[发明专利]一种桂龙咳喘宁片的分析方法

权利要求书

1.一种桂龙咳喘宁片的分析和鉴定的方法，其特征在于，采用以下方法：

A、取本品4片，除去薄膜衣，研细，加乙醇10毫升，密塞，振摇30分钟， 滤过，滤液作为供试品溶液；

另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1毫升含0.5毫克的溶液，作为对照 品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10微升，对照品溶液5微升，分 别点于同一硅胶G薄层板上，以配比为正丁醇∶冰醋酸∶水＝7∶1∶2的展开剂，展 开，取出，晾干，在紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱 相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

B、取本品4片，除去薄膜衣，研细，加甲醇20毫升，超声提取20分钟， 滤过，滤液蒸干，残渣加水10毫升溶解，加乙醚提取3次，每次15毫升，弃去 乙醚液，水液用水饱和的正丁醇提取两次，每次15毫升，合并正丁醇液，蒸干， 残渣加甲醇1毫升使溶解，作为供试品溶液；

另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1毫升含1毫克的溶液，作为对照品溶液； 照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一硅胶G薄层板 上，以配比为三氯甲烷-甲醇-浓氨试液＝4∶1∶0.1的展开剂，不饱和，立即展开， 取出，晾干，喷以5％香草醛10％硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清 晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

C、取本品4片，除去薄膜衣，研细，加甲醇30毫升，超声提取30分钟， 滤过，滤液蒸干，残渣加水10毫升使溶解，并转移至烧瓶中，加盐酸1毫升及 三氯甲烷10毫升，置水浴回流1小时，放冷，分取三氯甲烷层，弃去，水层加 乙酸乙酯提取两次，每次15毫升，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1毫升 使溶解，作为供试品溶液；

另取甘草对照药材1克，同法制成对照药材溶液；

照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一硅胶G薄 层板上，以配比为三氯甲烷-甲醇-水＝10∶1∶0.1的展开剂，展开，取出，晾干， 喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与 对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

D、色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈 和0.1％磷酸溶液比例为30∶70为流动相；检测波长为285nm；理论板数按肉桂 酸峰计算应不低于2000；

对照品溶液的制备：精密称取肉桂酸对照品适量，加50％甲醇制成每1毫 升含8微克的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取本品20片，除去薄膜衣，研细，取0.5克，精密称 定，置具塞锥形瓶中，精密加50％甲醇50毫升，称定重量，功率250W、频率 50kHz超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇 匀，滤过，取续滤液，用0.45微米微孔滤膜滤过，取滤液，即得；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20微升，注入液相色谱 仪，测定，每片含桂枝以肉桂酸计，不少于0.10毫克；

所述的桂龙咳喘宁片是由下述重量配比：

桂枝  113.6g  龙骨227.3g    白芍113.6g  生姜113.6g

大枣  113.6g  炙甘草68.2g   牡蛎227.3g  黄连22.7g

法半夏102.3g  瓜蒌皮113.6g  炒苦杏仁102.3g

桂龙咳喘宁片的制法为：以上十一味，桂枝与56.8g白芍粉碎成细粉，过筛， 混匀，备用；剩余的白芍与生姜等九味，加水煎煮三次，第一次加10倍水，煎 煮2小时，第二次加8倍水，煎煮1小时，第三次加8倍水，煎煮0.5小时，合 并煎液，滤过，70～80℃、-0.08Mpa滤液减压浓缩，至60℃相对密度1.25～1.30， 加入上述桂枝等二味细粉，混匀，55±5℃、-0.08Mpa减压干燥，粉碎成细粉， 过筛，混匀，制粒，压成1000片，包薄膜衣，分装，即得。