[发明专利]超临界萃取核桃青皮废渣中胡桃醌方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种胡桃醌的提取方法，更特别地说，涉及一种天然活性成分胡桃醌的超临界萃取方法。 

背景技术

胡桃醌是从胡桃科植物-胡桃及其同属植物黑核桃的未成熟外果皮(即青皮)中提取出的活性成分，具有抗菌、抗癌及中枢神经镇静作用。从苯和石油醚的混合液中析出的胡桃醌为橙黄色针状结晶，从氯仿中析出的胡桃醌为红黄色棱柱状结晶，其具有特殊的臭气味，熔点为155℃，可升华；并能随水蒸气挥发。胡桃醌不溶于冷水，微溶于热水，可溶于乙醇、乙醚，并能与氯仿、苯混溶。当其溶于碱溶液时呈紫红色，溶于浓硫酸时呈血红色。现有技术中，胡桃醌的提取方法主要有三种：常规提取法、索氏提取法和超声波辅助提取法(具体可参见孙墨珑.核桃楸总黄酮及胡桃醌含量测定.林产化学与工业，2006，26(2)：93)。其中，常规提取法采用氯仿、苯等有机溶剂进行浸提，浸提液再进行浓缩，然后析出晶体。必要时需要再进行重结晶等精制。(参见孙墨珑，申请号为200610150876.X的中国专利申请)该方法的提取时间2.0h，提取效果较好，是目前提取胡桃醌的常用方法之一。而索氏提取法多用于试验室中的提取，其提取效果较差，耗时3h。超声波提取法耗时1.5h，提取率略高，优于前两种方法。然而，由于萃取时间长将导致胡桃醌破坏，不能保证提取物的有效性。又由于这三种提取方法都使用了大量的有机溶剂，有机溶剂回收困难且容易造成环境污染，不符合环保要求，极大限制了这些方法的使用。因此，研究高效、节能、环保的提取胡桃醌的方法具有较大的实用意义，必将为社会作出巨大的贡献。 

目前，利用超临界流体来提取和纯化药物、食品等天然产品正得到广泛关注，但是，经检索，利用超临界流体萃取胡桃醌的方法，尤其是核桃青皮废渣中利用SC-CO₂(超临界二氧化碳流体)萃取胡桃醌的方法还未见有报道。 

发明内容

本发明的目的是提供一种提取胡桃醌的方法，特别是超临界萃取核桃青皮废渣中的胡桃醌的方法，该方法以核桃果外皮废渣为原料，通过超临界技术，利用超临界CO₂流体将胡桃醌从青皮废渣的青皮组织细胞中提取出。该方法不但快捷、提取率高，而且提取液无毒、无味、不燃、不腐蚀、价格便宜且易于回收，满足了环保和工业化的要求。 

为了实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案： 

一种提取胡桃醌的方法，其中通过超临界萃取法利用超临界CO₂流体来进行萃取。优选以胡桃醌含量较高且取材方便的核桃外皮(青皮)废渣为原料进行萃取。 

具体地，本发明的提取胡桃醌的方法，包括以下步骤： 

1、制备超临界CO₂流体； 

2、在设定的温度和压力下，使制备的超临界CO₂流体流过萃取柱，萃取柱中预装有经过破碎并过滤的核桃青皮粉末，超临界CO₂流体与粉末接触约30分钟后(静态萃取接触时间)开始接收产品到接收完全；其中超临界CO₂流体的流速为1～3L/min，优选1.5L/min；萃取压力10～18Mpa，萃取温度在65℃以下；萃取时间(即从开启降压阀和微调阀至接收完毕)在20min之内，优选15min(动态萃取时间)。上述数值范围可以任意组合，没有必然的对应关系。 

3、萃取物随着超临界CO₂流体通过微调节阀进行节流膨胀，随后萃取物与超临界CO₂流体转变成的CO₂气体在接收瓶中进行分离，并由接收瓶接收，而CO₂通过流量计计量体积后排出；萃取实验设备简图如图1所示。 

4、萃取物与氯仿溶剂振荡处理后，经减压旋转蒸发，浓缩得到胡桃醌。 

进一步地，制备超临界流体的步骤包括在通过进口阀进入萃取柱之前，将从钢瓶出来的CO₂经冷温槽冷却后进入高压泵，并升压到10MPa-18MPa。 

其中，萃取压力通过萃取柱连接的高压泵进行调节，其调节精度为±1％； 

其中，萃取柱通过加热恒温箱体进行加热，温度通过温度控制器调节和显示，控制精度为±0.1℃。