[发明专利]一种新的三氯乙胺制备工艺及其液质监控方法

权利要求书

1.一种三氯乙胺的制备工艺，其特征在于包括如下步骤：

(1)将原料三聚氰胺、适当酸及适当溶剂按照当量比1∶(3～ 15)∶(10～100)的比例加入到反应釜中，剧烈搅拌10～60分钟；

(2)控制温度在-5℃～10℃，缓慢向反应釜中加入原料量3～ 8倍当量的卤化剂，边加边搅拌，每间隔10～60分钟取样一次，送 LC-MS联用仪进行液质监测，在2～5小时内将卤化剂全部加完；

(3)卤化剂加毕，缓慢搅拌使温度升至25℃，然后继续搅拌1～ 38小时；

(4)LC-MS联用仪监测到反应完毕时，将所得产物进行抽滤；

(5)用3％的醋酸水溶液洗涤滤饼；

(6)用清水洗涤滤饼；

(7)将滤饼真空干燥，即得到目标产物三氯乙胺；

上述步骤(1)中所述的酸是冰醋酸、甲酸、三氟乙酸、丁酸、 戊酸、特戊酸弱酸中的任意一种或几种；

上述步骤(1)中所述的溶剂是水，或者甲醇、乙醇与水按照任 意出例组成的混合溶液；

上述步骤(2)中所述的卤化剂是次氯酸钙固体、次氯酸钙溶液、 次氯酸钠溶液、次氯酸溶液中的任意一种或几种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(1)中 原料三聚氰胺与溶剂的当量比为1∶35。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中， 控制温度在10℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(3)中， 搅拌时间为8小时。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中 用LC-MS联用仪进行液质监测采用下述条件：

(1)液相分离条件：

色谱柱：C18反相色谱柱30×4.6mm，3.5μm；

流动相：含0.1％甲酸的水-含0.1％甲酸的乙腈混合液，流速： 3.00ml/min；

进样量：2μL；

柱温：18℃；

检测波长：254nm；

梯度如下表：

  时间(min)   乙腈(0.1％甲酸)   0.00   3.0％   0.20   5.0％   1.75   90.0％   2.00   90.0％   2.10   3.0％   2.80   3.0％

(2)质谱检测条件：

离子源：电喷雾离子源；

扫描方式：正离子扫描；

电喷雾毛细管电压：2.5～3.5KV；

毛细管温度：150℃～400℃；

源温度：80℃～110℃；

脱溶剂流速：400～700L/Hr。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所 述的酸是冰醋酸，步骤(1)中所述的溶剂是水，步骤(2)中所述 的卤化剂是次氯酸钙固体。