[发明专利]一种海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的测定方法

权利要求书

1.一种海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的测定方法，其特征在于： 所述测定方法包括如下步骤：

从贮存瓶中移取足够实验用量的样品，且在室温下放置，使样品 温度回复至室温，转移500mL水样到洁净的500mL带塞的玻璃分液 漏斗中，向水样中加入13mL浓硫酸净化和酸化样品；盖塞，震荡混合， 且用精密pH试纸检查水样的pH值，且用浓硫酸调节pH，使pH＜2； 在分液漏斗中加入30mL正己烷用力摇震3min，再静置5min便于水 相和有机相的分离，转移有机层到锥形离心管中；再次重复萃取过程两 次，并且合并三次所萃取的有机相；用20ml去离子水洗去萃取相中的 酸，应用旋转蒸发器旋干萃取相，用移液管吸取pH在10.5到11.5之 间的3mL 0.1mol/L碳酸钾溶液重新溶解旋干的残留物；把溶解液转移到 锥形离心管中，加入0.3mL乙酸酐，在漩涡震荡器上涡旋2min；然 后用1.0ml正己烷萃取，静置5min便于水相和有机相分离，转移正己 烷相；水相再由1.0ml正己烷萃取一次；完全转移干净正己烷相，并且 合并两次萃取的正己烷相；

称取2.4.6-三溴酚标准品，用甲醇溶解并定容后作为储备液，然后加 入内标4.4-二溴八氟联苯；2.4-二氯苯酸将标准储备液稀释为具有浓度梯 度的标准使用液；用乙酸酐衍生化后，利用气相色谱仪ECD检测器对试 样进行检测；

计算结果，试样中2.4.6-三溴酚含量的计算公式为

X=c×v2v1]]>

式中：

X-试样中2.4.6-三溴酚的含量，单位为微克每升ug/L；

c-进样样品浓度ug/ml；

V2-定容体积，单位为毫升mL；

V1-试样体积，单位为L；

所述的一种海水及淡水中2.4.6-三溴酚含量的测定方法，其特征在 于：利用气相色谱仪对试样处理液进行检测的条件为：

载气：氮气，

载气流速：1.00ml/min，

色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm，0.25μm；

进样系统：自动进样器，

进样量：2μl；

进样口温度：250℃；

柱温：[1]从80℃以5℃/min的升温比率升温到150℃，

[2]从150℃以10℃/min的升温比率升到250℃，并且保持6分钟；

检测器温度：300℃；

进样方式：不分流；

并根据其出峰时间定性，内标法定量。