[发明专利]一种土壤中硫化物含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种对土壤中硫化物含量进行测定的方法，特别是涉及一种通过光度法对土壤中硫化物含量进行检测的方法。

背景技术

硫化物(sulfides)及其类似化合物包括一系列金属、半金属元素与S、Se、Te、As、Sb、Bi结合而成的矿物。矿物种数有350种左右，硫化物就占了2/3以上，其他为硒化物(selenides)、碲化物(tellurides)、砷化物(arsenides)，及个别锑化物(antimonides)和铋化物(bismuthides)。随着社会的进步和人们科普意识的提高，人们越来越重视硫化物对环境和人体健康的危害因此，建立一种快速、准确、方便和经济的检测方法，有利于监控土壤中硫化物的含量，保证人体健康与安全。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，选用合适的试剂使样品中的硫化物与之反应，生成硫化氢气体，采用适当的吸收液利用分光度法对样品中的硫化氢含量进行测定。本发明采取以下设计方案：

本发明对一种土壤中硫化物含量的测定方法，包括如下步骤：

称取待测试样3g±0.0001g于50mL烧杯中，加水5mL，加2-3mL100g/L的乙酸锌溶液，搅拌调成糊状，用少量水转移至凯氏定氮管中，连接凯氏定氮仪。

量取10mL100g/L乙酸锌于250mL锥形瓶中，将凯氏定氮仪的水蒸气接收管插入锥形瓶的液面下，通水蒸气蒸馏，同时打开凯氏定氮仪的冷凝水，当定氮管中的样品被蒸汽充分搅动并加热近沸时，迅速在定氮管中加入1+2盐酸15mL。

当锥形瓶中的吸收液达50-60mL时，关闭蒸汽，把锥形瓶中的吸收液转移到100mL比色管中加水定容，取50mL于50mL比色管中，加入5mL1g/L对氨基二甲基苯胺二盐酸盐，1mL125g/L硫酸铁铵，静置10min。用水做参比，在665nm波长处测样品的吸光度，从标准曲线上查得样品中硫化物的浓度。

硫化氢标准溶液：使用国家认可的标准硫标准溶液，稀释成为10μg/L。

本发明的优点是：采用本发明的方法检测土壤中硫化物的含量，快速有效，RSD小于10％，光度法的检出限为0.03mg/kg。由此可见，本发明的方法，为检测土壤中硫化物的含量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。

具体实施方式

实施例1：土壤中硫化物含量的精密度和回收率检测

称取待测试样3g±0.0001g于50mL烧杯中，加水5mL，加2-3mL100g/L的乙酸锌溶液，搅拌调成糊状，用少量水转移至凯氏定氮管中，打开凯氏定氮仪的冷凝水，连接凯氏定氮仪。

量取10mL100g/L乙酸锌于250mL锥形瓶中，将凯氏定氮仪的水蒸气接收管插入锥形瓶的液面下，通水蒸气蒸馏，当定氮管中的样品被蒸汽充分搅动并加热近沸时，迅速在定氮管中加入1+215mL盐酸。

当锥形瓶中的吸收液达50-60mL时，关闭蒸汽，把锥形瓶中的吸收液转移到100mL比色管中加水定容，取50mL于50mL比色管中，加入5mL1g/L对氨基二甲基苯胺二盐酸盐，1mL125g/L硫酸铁铵，静置10min。用水做参比，在665nm波长处测样品的吸光度，从标准曲线上查得样品中硫化物的浓度。

硫化氢标准曲线的制作：在7只50mL具塞比色管中，分别加入0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 10.00μg/mL硫化氢标准溶液，加入乙酸锌10mL，配成0.0、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00μg硫化氢标准系列。向各标准管中加入5mL1g/L对氨基二甲基苯胺二盐酸盐，1mL125g/L硫酸铁铵，稀释至刻线，摇匀，静置10min。于665nm波长下测量吸光度，以吸光度均值对相应的硫化氢含量(μg)绘制标准曲线。

试样中硫化物的含量按下式进行计算