[发明专利]药物组合物中莪术油含量的测定方法有效
申请号: | 200910142824.1 | 申请日: | 2009-05-18 |
公开(公告)号: | CN101571528A | 公开(公告)日: | 2009-11-04 |
发明(设计)人: | 陈容;张敏;冯仲异 | 申请(专利权)人: | 海南碧凯药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/30 |
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地址: | 570216海南省海口市南海*** | 国省代码: | 海南;66 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 药物 组合 莪术 含量 测定 方法 | ||
1.药物组合物中莪术油含量的测定方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)对照品溶液的制备:精密称取莪术二酮对照品适量,加乙酸乙酯制成每1毫升含2.4毫克的溶液,即得;
(2)供试品溶液的制备:取供试品8.7克,置1000毫升圆底烧瓶中,加水300毫升与玻璃珠数粒,连接挥发油测定器,自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶为止,再加乙酸乙酯3毫升,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸5小时,停止加热,放冷,分取乙酸乙酯层,测定器再用乙酸乙酯洗涤3次,合并乙酸乙酯液,通过铺有无水硫酸钠的漏斗,移置25毫升量瓶中,用少量乙酸乙酯洗涤漏斗,洗液并入量瓶,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,即得;
(3)色谱条件与系统适应性试验:以聚乙二醇-20M为固定相毛细管柱,柱长30m,内径0.32mm,膜厚度0.25μm;柱温为程序升温140-200℃,初始温度140℃,保持35分钟,以每分钟10℃的速率升温至200℃,保持5分钟;理论塔板数按莪术二酮计算应不低于10000;
(4)测定法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl,注入气相色谱仪,测定,计算,即得。
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