[发明专利]一种钛合金表面制备生物活性涂层的方法

说明书

技术领域：

本发明属于在钛合金表面制备生物活性涂层的方法，具体涉及一种使用微 弧氧化技术在钛合金表面制备富含Ca和P的生物活性涂层，并通过碱热处理工 艺进一步提高微弧氧化膜的生物活性，制备出的涂层可在模拟体液中快速生长 出羟基磷灰石涂层。

背景技术：

钛及钛合金由于具有密度低、弹性模量低等优异的机械性能、优良的生物 相容性、较高的耐腐蚀抗力以及与生物体良好的结合性等，是目前最具有吸引 力的金属生物材料。但由于钛及其合金成分与人体组织截然不同，作为硬组织 植入物时，它们与骨之间是一种机械嵌连的骨整合，而非化学骨性结合，导致 植入材料与骨组织之间结合较差，常引起植入失效。

生物陶瓷羟基磷灰石(简称HA，化学式Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂)的化学成分与生 物骨组织中的磷酸钙无机物相似，能与骨组织形成强的化学连接，组织细胞易 于在其表面生长，且安全、无毒，被认为是目前生物相容性最好的生物陶瓷之 一，是理想的人体骨骼替代材料。但由于纯的HA材料力学性能较差，脆性大， 强度低，大大限制了它作为植入体的使用。

为了提高钛合金的生物活性，研究者采用溶胶-凝胶、化学处理和等离子喷 涂等多种方法来制备生物活性涂层，该活性涂层能诱导HA沉积，从而得到金属 基体复合生物材料，使其兼备金属的强度、韧性和羟基磷灰石(HA)的表面活 性及生物相容性。等离子喷涂制备HA已经被应用于临床，但是由于等离子喷涂 要在高温条件下进行，HA易发生分解，出现不希望得到的相，对于形状复杂的 工件不容易得到均一的涂层。同时所有的传统表面处理方法，都存在着涂层与 基体结合强度低的问题！

微弧氧化法制备的涂层与基底之间无界面、结合强度高，但是生物活性稍 差。

发明内容

本发明的目的在于克服现有工艺方法的不足，提出一种在钛合金表面制备 生物活性涂层的方法，该方法在钛合金表面制备一种耐磨、耐腐蚀、与基体结 合强度高、生物相溶性好的用于人体植入的生物活性涂层。

本发明为达到上述效果，具体的技术方案如下：一种钛合金表面制备生物 活性涂层的方法，包括有如下步骤：以钛合金为基体，分别依次将钛合金放入 微弧氧化电解液中进行微弧氧化，并将微弧氧化处理后的钛合金进行碱热处理， 即得到在表面附有生物活性涂层的钛合金；

其中：

(1)微弧氧化工序：

以钛合金作为阳极，不锈钢容器作阴极，对钛合金进行微弧氧化处理；

(2)碱热处理工序：

将微弧氧化处理后的钛合金在50-100℃ 5-10mol/L的NaOH或KOH溶液 中，保温12-24小时，再在400℃-800℃热处理炉中保温1-2小时，冷却至室温， 即得到在表面附有生物活性涂层的钛合金。

在所述步骤(1)微弧氧化工序中，微弧氧化电解液的配制：

取乙酸钙5-100g/L，氯化钙5-30g/L，硝酸钙2-30g/L

的任一种或任两种或三种，

取多聚磷酸钠10-15g/L，磷酸氢二钠7-20g/L的任一种或两种，

取硅酸钠2-12g/L，

使用去离子水配制上述溶液，其中钙磷比为1-20∶1。在所述步骤(1)微弧 氧化工序中：阳极电压为150-550V，阴极电压为50-200V，处理时间为5-20min， 处理频率为100-600Hz，电解液温度控制在20-40℃。

本发明的优点：本发明采取了取长补短的做法，通过微弧氧化直接在钛合 金表面制备与基体结合强度高的膜层，然后经碱热处理提高微弧氧化膜的生物 活性，这样的涂层较好的解决了结合强度、耐磨性、耐腐性和生物活性等问题。 与现有生物活性涂层的方法相比较，本发明方法简便，便于工业化实施，由本 发明方法制备的生物活性涂层有益效果如下：本发明制备的膜层与基体结合强 度高，不易脱落。本发明制备的膜层具有较高的耐磨性和良好的耐腐蚀性。本 发明制备的膜层为粗糙多孔的形貌，扩大了细胞的接触面积，有利于骨组织向 植入体生长，提高了结合强度，避免了植入后松动现象的发生。本发明制备的 膜层能在短期内诱导羟基磷灰石晶核形成，大大提高了钛合金的生物活性，具 有广阔的应用前景。

以下结合具体实施方式对本发明作进一步说明。