[发明专利]一种高碱性环烷酸钙的制备方法有效
申请号: | 200910136751.5 | 申请日: | 2009-05-14 |
公开(公告)号: | CN101885677A | 公开(公告)日: | 2010-11-17 |
发明(设计)人: | 李玲;段庆华;刘依农 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C61/00;C10M129/46;C10N40/25;C10N30/04 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 王景朝;庞立志 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碱性 环烷 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种高碱性环烷酸钙的制备方法。
背景技术
高碱性环烷酸钙具有良好的清净分散性、油溶性、扩散性和酸中和能力,是性能优异的清净分散剂,其不仅在中高档内燃机油中广泛应用,更是船用气缸油首选的性能改进剂。
《石油炼制》1991年第4期报道了“DN250高碱性环烷酸钙的研制和应用”,其将环烷酸、稀释油、汽油、水、甲醇和石灰混合,进行中和反应;经二次钙化反应后,脱出促进剂和水,过滤后蒸除溶剂,得到碱值为250mgKOH/g的环烷酸钙产品。
中国专利CN1216027C介绍了超高碱值环烷酸钙的制备方法,该方法将环烷酸、溶剂、氢氧化钙、水投入反应器内进行中和反应后,投入甲醇和低分子醇促进剂,通入二氧化碳进行碳酸化反应,并分2~4次投入剩余的氢氧化钙,通过测反应液PH值来控制反应终点,反应完成后,添加助滤剂,加压过滤除渣,蒸出溶剂即获得所需产品。用该方法可以合成碱值大于400mgKOH/g的超高碱值环烷酸钙产品,
现有技术主要存在以下问题:一是大分子量环烷酸的酸性较弱,中和反应较困难;二是氢氧化钙在水多的环境中容易聚集沉降成渣,从而会降低产品的碱值,同时会使粘度和浊度增大;三是反应终点不易控制,CO2稍一过量,产物胶体结构就会被破坏,产生大量沉淀。
发明内容
本发明提供了一种高碱性环烷酸钙的制备方法,该方法不但能够克服上述现有技术存在的问题,而且能够得到高温清净性能更好的环烷酸钙产品。
本发明中,除特别说明外,所有原料用量均以环烷酸的重量为100份计。
本发明所提供的方法包括:
(1)将烃类溶剂、中性油、碱性水溶液、氢氧化钙与环烷酸混合,进行中和反应,碱性水溶液的用量为5~20份;
(2)加入促进剂;
(3)加入氧化钙和碱性水溶液,通入二氧化碳进行碳酸化反应,二氧化碳通入量为理论值的60~140%,碱性水溶液的用量为2~20份;
(4)将步骤(3)重复1~2次;
(5)脱出醇、水、溶剂、促进剂和固体残渣后,得到产品;
所述的碱性水溶液选自氨水溶液、碱金属氢氧化物水溶液和碱土金属氢氧化物水溶液中的一种或几种。
所述碱性水溶液的浓度优选为5wt%~35wt%。
所述烃类溶剂可以是烷烃、芳烃或二者的混合物,优选为馏程在60℃~180℃的直馏汽油、苯、甲苯和二甲苯中的一种或几种。溶剂的作用是为中和反应和高碱度化反应提供一个反应的场所。
所述中性油是运动粘度(40℃)为10~50mm2/S的润滑油基础油;优选为100SN或150SN。中性油的作用是给最终的产品提供一个稳定分散的场所。
所述环烷酸的重均分子量为250~650,优选为300~500。
步骤(1)中,烃类溶剂用量为50~450份,优选为100~300份;中性油用量为30~300份,优选为50~200份;氢氧化钙的用量为5~35份,优选为10~25份;反应温度为45~60℃,反应时间为30~90min。
采用现有技术中的所有促进剂均可实现本发明,但采用甲醇和正丁醇的组合时,所得到的环烷酸钙产品具有最佳的综合性能。甲醇和正丁醇的重量比为1∶0.5~1.5,优选为1∶0.8~1.2。
步骤(2)中,促进剂的用量为10~130,优选为20~90份。
所述的氢氧化钙和氧化钙既可以是分析纯,也可以是工业纯。
步骤(3)中,氧化钙的用量为10~30份;反应温度为45~60℃。
步骤(3)中,二氧化碳的通入速率优选为0.5~2.0ml/min·g。
步骤(3)中的理论值以每次加入的氧化钙量计算而得。
步骤(2)中还可加入碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物,优选氯化钠、氯化钾、氯化镁和氯化钙中一种或几种。碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物的用量为1~15份,优选为4~12份。加入碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物有助于避免由于二氧化碳过量而产生沉淀,使碳酸化反应的终点控制更加容易。
本发明具有以下有益技术效果:
(1)本发明采用分次加入碱性水溶液的方式,不但有助于中和反应,而且有助于提高产品的清净性,还可以避免氢氧化钙的聚集沉降问题。
(2)本发明采用氧化钙为钙化试剂,有利于提高碳酸化反应活性。
(3)本发明加入碱金属氯化物和/或碱土金属氯化物使碳酸化反应的终点控制更加容易。
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