[发明专利]区域熔融提纯装置和采用该装置提纯苯甲酸的方法

说明书

技术领域

本发明属于物质提纯技术领域，更具体而言，涉及一种应用液固平衡 原理的区域熔融提纯装置和采用该装置提纯苯甲酸的方法。

背景技术

区域熔融是根据液固平衡原理，利用熔融-固化过程以去除杂质的方 法。区域熔融主要用于金属、半导体材料、有机晶体化合物等物质超纯提 纯。随着科学技术的发展，区域熔融已经渗透到化工、医药、基准试剂、 单晶体生长、光纤原料、共晶复合材料等新兴领域，成为一种广泛应用、 普遍有效的重要提纯技术。

区域熔融的原理如图1所示，当融区通过有熔点的固体化合物时，由 于杂质在固相和液相中分布系数不同，使得该固体化合物中的杂质在融区 通过后得以重新分布。在实际操作中，通过对管装可熔物料局部加热，使 其产生区域熔融，并且随着加热区域在工作方向上恒低速的连续循环移 动，使物料中的杂质不断产生区域沉淀或分级浮生，最后在管装物料的端 部集中去除，重复融区历程，便可得到高纯度的物料，达到高度提纯的目 的。

国家燃烧热基准包括基准热量计、高纯度苯甲酸提纯装置、一级标准 物质苯甲酸组成，如图2示出了国家燃烧热基准的层级关系。国家燃烧热 基准是我国燃烧热量值传递与溯源的最高等级的计量器具，用基准热量计 测定的国家一级标准物质苯甲酸的燃烧热值可溯源至电压、电阻、时间基 本物理量。在我国燃烧热量值的传递与溯源是以一级标准物质苯甲酸(高 纯度苯甲酸)的标准燃烧热值为载体进行的。以一级标准物质苯甲酸用相 对测量法确定燃烧热量值的国家二级标准物质苯甲酸直接用于煤炭贸易 结算、火力发电的电力企业、国防军工科研、材料能源等领域中燃烧热测 量仪器氧弹热量计的校准。

一级热量标准物质苯甲酸的纯度要求为99.99％(摩尔比)以上，而苯 甲酸一般分析纯的试剂纯度为99.5％，经过重结晶、升华提纯纯度可达到 99.9％，一般提纯方法已经无法再提高苯甲酸的纯度。为了得到纯度为 99.99％(摩尔比)的一级标准物质苯甲酸，通常采用区域熔融方法来提纯 苯甲酸，现有的区域熔融提纯装置，加热炉的上下移动和温度控制不能精 确自动地控制，必须时刻有人监控整个提纯过程，因而耗时耗人，自动化 程度不高，从而提纯效率不高。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明的目的是提供一种操作 可控并且精度高的区域熔融提纯装置。

本发明的另一目的是提供一种采用本发明的区域熔融提纯装置提纯 苯甲酸的方法。

为了实现上述目的，根据本发明的一方面，本发明提供一种区域熔融 提纯装置，该装置包括，

样品管，其为长圆柱形，用于盛装待提纯样品；

支撑部件，其包括底座和固定于底座上的支架，用于支撑和固定样品 管；

至少一个加热炉，其套于样品管上，并可沿样品管上下移动；

温控器，用于调节加热炉的炉体温度；和

传动部件，与加热炉相连接，并带动加热炉沿样品管上下移动。

下面更详细地描述本发明的区域熔融提纯装置。

所述样品管，其为长圆柱形，用于盛装待提纯样品。作为优选，该样 品管材料选择耐酸硬质玻璃，由于玻璃化学性质稳定，而不会对样品造成 污染，且易于观察熔区状况，热导性小，传热快，热损失较小，有利于熔 区产生。当待提纯样品为苯甲酸时，优选样品管的内径为2.5～2.7cm，长 度为29～31cm。

所述支撑部件，包括底座和固定于底座上的支架，用于支撑和固定样 品管。例如，所述样品管的上下端的至少一端固定于支架上。

所述加热炉，可以为一个或多个，并优选为两个加热炉，且两个加热 炉相连接。每个加热炉均为中空的圆柱形炉体，中空部分用于穿过样品管； 炉体内呈对角状态均匀设置四个棒状加热器，为保证加热炉的加热器传热 快和样品受热均匀，炉体采用铝合金材料；炉体内镶嵌棒状100Ω铂电阻 温度计测量炉体温度；炉体外侧设置聚四氟乙烯保温层，以减少热量损失。

当优选两个加热炉时，两个加热炉的高度相同，加热炉之间的间隔为 一个加热炉的高度，即一个融区的宽度的设计，可提高提纯效率。