[发明专利]一种减压蒸馏法制备的细辛挥发油及其用途

说明书

技术领域

本发明涉及细辛挥发油及其制备方法和用途，属药物领域。

背景技术

马兜铃科植物北细辛Asarum heterotropoides Fr.Schmidtvat.mandshuricum(Maxim.)Kitag.的干燥全草。细辛为常用中药，具有解热抗炎，镇痛，镇静等药理活性，主要药效成分为挥发油。如：三种细辛属植物挥发油的镇痛消炎作用研究，中华中医药杂志(原中国医药学报)，2006年第21卷第5期；细辛醚的研究进展，中医药学刊，2006年7月，第24卷第7期，报道了细辛醚对神经系统、心血管系统、呼吸系统、消化系统等多种活性。针对细辛的提取工艺，报道针对挥发油的提取较多，如：正交试验优化细辛挥发油提取及包合工艺的研究，中药材第29卷第5期，2006年5月，报道了细辛挥发油的提取工艺：取细辛80.0g，置挥发油提取器中，加入规定倍量水，浸泡一定时间，按《中国药典》2000年版一部，附录XD挥发油测定法(甲法)水蒸汽蒸馏规定时间，读取挥发油量。优选细辛提取挥发油的最佳工艺，发现浸泡时间、加水量对挥发油提取量无明显影响，确定最佳挥发油提取条件为：浸泡时间1h，加水量8倍，提取时间3h。此外，细辛挥发油的提取方法还有：1、水蒸气蒸馏法：将辽细辛170g装入挥发油提取器中，加水蒸馏6h，收集挥发油，称重，萃取率为1.62％；2、微波萃取法：将辽细辛样品准确称量30g，装入烧瓶中，加入100mL石油醚，在辐射时间200s，微波功率720W，溶剂用量300mL的条件下进行微波萃取.用30mL石油醚洗涤烧瓶的残渣，将滤液集中于一锥形瓶中.经减压蒸馏回收石油醚，用无水Na干燥样品，24h后称重，萃取率为5.46；3、超临界CO₂萃取法：准确称取辽细辛170g，装入1L的萃取罐内，超临界CO₂萃取：萃取压力16MPa，萃取温度32C，流量20kg/h；解析釜I压力7MPa～8MPa，温度60C；解析釜II压力4MPa～6MPa，35℃，萃取时间为80min，每20min收集提取物称量，萃取率为3.78，储存于冰箱用GC-MS分析(不同方法提取的辽细辛挥发油指纹图谱分析，测试技术学报，2004年第18卷第3期；超临界CO₂萃取苕叶细辛挥发油，精细化工，2003年11月，第20卷第11期)。

细辛有毒，现代毒理研究表明，细辛挥发油中黄樟醚的毒性较大，具有麻痹动物呼吸中枢的作用，也是致癌物质。这一结果与临床中细辛粉末的毒性大于煎剂的毒性相印证：随着煎煮时间的延长，强挥发性的黄樟醚将逐渐减少。有学者建议采用长时间煎煮的方法降低细辛的毒性(李述文，细辛治疗坐骨神经痛，中医杂志，1993，34(7)：391)，近年来还出现了采用精馏法去除黄樟醚的研究[蔡国琴，周俊，徐运；除去细辛挥发油中有害物质黄樟醚方法的研究，中成药，1997，19(7)：37.]，该文献报道了通过分段蒸馏，制备的细辛挥发油中甲基丁香酚与黄樟醚的含量为42.34％和7.74％；该实验表明有毒物质黄樟醚的挥发性大于甲基丁香酚，通过本实验，可以设计出用蒸馏法弃出细辛蒸馏液的最先流份来提取细辛的挥发性成分的方法，可做到使含细辛挥发油的制剂安全有效。但采用该方法制备的挥发油中黄樟醚的含量仍然较高；有文献报道采用高效液相色谱技术对北细辛的正己烷提取物中强毒性成分黄樟醚进行了目标去除，并采用霍恩氏法和二甲苯所致小鼠耳壳肿胀试验对去除前后的提取物进行急性毒性及抗炎药理活性研究(程孟春，等，一种利用制备液相色谱特异性去除北细辛毒性成分的新方法，世界科学技术-中医药现代现基础研究，2006年第八卷第二期)，利用长时间蒸煮虽可有效去除黄樟醚，但同时甲基丁香酚等细辛的主要药效成分也会被除掉了；用液相色谱技术去除黄樟醚的成本较高且不能大规模制备，在生产应用中不能广泛运用。

目前文献中报道的均是将细辛挥发油直接提取作为药用部分，但是由于挥发油中的成分复杂，除了有效成分外，还有毒性成分，如黄樟醚，且有效成分中，各种成分发挥的药效各异，目前尚没有有效将细辛挥发油进一步分离后进行药效监控的相关文献的报道。

发明内容

本发明的技术方案是提供了一种细辛挥发油，本发明的另一技术方案是提供了该挥发油的制备方法和用途。