[发明专利]一种制备香兰素的方法有效

专利信息
申请号: 200910126452.3 申请日: 2006-03-16
公开(公告)号: CN101665420A 公开(公告)日: 2010-03-10
发明(设计)人: 毕新民 申请(专利权)人: 毕新民
主分类号: C07C47/58 分类号: C07C47/58;C07C45/32;C11B9/00
代理公司: 潍坊鸢都专利事务所 代理人: 尹金华
地址: 261041山东省潍坊*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 香兰素 方法
【权利要求书】:

1.一种制备香兰素的方法,是以2-溴-4-甲基苯酚为原料先进行甲氧基化 反应,再进行氧化反应制备出含有香兰素的母液,最后分离、精制而得香兰素, 其特征在于:

A、向耐压2.5MPa的中压反应釜中加入2-溴-4-甲基苯酚1摩尔,烷氧基金 属盐1.0~3.0摩尔,催化剂铜盐0.01~0.1摩尔,助催化剂0~0.05摩尔,在70- 125℃温度下进行反应;

B、上述反应完成后,降温后卸去压力,再向釜内投入钴盐催化剂、适量的 醇溶剂及适量的固体碱,然后向溶液中通入氧气进行氧化反应而制得含有香兰 素的母液;

上述步骤A中的催化剂铜盐是氧化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、氧化铜、 氯化铜、溴化铜、乙酸铜、硫酸铜、碱式碳酸铜中的一种,助催化剂是二甲基 甲酰胺或二氧化碳,烷氧基金属盐是甲醇钠的醇溶液、乙醇钠的醇溶液、甲醇 钾的醇溶液或乙醇钾的醇溶液,步骤B中的钴盐是指氯化钴或醋酸钴,醇溶剂 是甲醇或无水乙醇,固体碱是固体氢氧化钠或固体氢氧化钾;

其中“适量”的碱和醇的计算方法是:

加碱量(摩尔)=2-溴-4-甲基苯酚摩尔数的6~7倍-投入的烷氧基金属盐 的摩尔数;

加醇量(毫升)=2-溴-4-甲基苯酚的摩尔数×V(毫升)-烷氧基金属盐醇 溶液中醇的体积(毫升),式中V=200~1200。

2.按照权利要求1所述的香兰素的制备方法,其特征是提取香兰素后的母 液盐水可用于制取工业盐,从而使该项废水达到零排放。

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