[发明专利]一种制备香兰素的方法有效
| 申请号: | 200910126452.3 | 申请日: | 2006-03-16 |
| 公开(公告)号: | CN101665420A | 公开(公告)日: | 2010-03-10 |
| 发明(设计)人: | 毕新民 | 申请(专利权)人: | 毕新民 |
| 主分类号: | C07C47/58 | 分类号: | C07C47/58;C07C45/32;C11B9/00 |
| 代理公司: | 潍坊鸢都专利事务所 | 代理人: | 尹金华 |
| 地址: | 261041山东省潍坊*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 香兰素 方法 | ||
1.一种制备香兰素的方法,是以2-溴-4-甲基苯酚为原料先进行甲氧基化 反应,再进行氧化反应制备出含有香兰素的母液,最后分离、精制而得香兰素, 其特征在于:
A、向耐压2.5MPa的中压反应釜中加入2-溴-4-甲基苯酚1摩尔,烷氧基金 属盐1.0~3.0摩尔,催化剂铜盐0.01~0.1摩尔,助催化剂0~0.05摩尔,在70- 125℃温度下进行反应;
B、上述反应完成后,降温后卸去压力,再向釜内投入钴盐催化剂、适量的 醇溶剂及适量的固体碱,然后向溶液中通入氧气进行氧化反应而制得含有香兰 素的母液;
上述步骤A中的催化剂铜盐是氧化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、氧化铜、 氯化铜、溴化铜、乙酸铜、硫酸铜、碱式碳酸铜中的一种,助催化剂是二甲基 甲酰胺或二氧化碳,烷氧基金属盐是甲醇钠的醇溶液、乙醇钠的醇溶液、甲醇 钾的醇溶液或乙醇钾的醇溶液,步骤B中的钴盐是指氯化钴或醋酸钴,醇溶剂 是甲醇或无水乙醇,固体碱是固体氢氧化钠或固体氢氧化钾;
其中“适量”的碱和醇的计算方法是:
加碱量(摩尔)=2-溴-4-甲基苯酚摩尔数的6~7倍-投入的烷氧基金属盐 的摩尔数;
加醇量(毫升)=2-溴-4-甲基苯酚的摩尔数×V(毫升)-烷氧基金属盐醇 溶液中醇的体积(毫升),式中V=200~1200。
2.按照权利要求1所述的香兰素的制备方法,其特征是提取香兰素后的母 液盐水可用于制取工业盐,从而使该项废水达到零排放。
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