[发明专利]一种生产硝基胍的绿色工艺无效
| 申请号： | 200910119757.1 | 申请日： | 2009-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN101497579A | 公开（公告）日： | 2009-08-05 |
| 发明（设计）人： | 里程 | 申请（专利权）人： | 里程 |
| 主分类号： | C07C279/34 | 分类号： | C07C279/34;C07C277/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 114001辽宁省鞍山*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 生产 硝基 绿色 工艺 | ||
1.一种生产硝基胍的工艺，其特征在于具体制备步骤如下：
步骤一、搅拌下将硝酸胍加入浓硝酸中，其中浓硝酸与硝酸胍的质量比是3.8～5.0∶1，控制加入速度，使加料温度小于25℃，反应10～50分钟，加料完毕升温到30～65℃，保温搅拌10～3小时；
步骤二、将上述反应物降温到-3～8℃，用水稀释，稀释水量与浓硝酸的质量比是1～3∶1，稀释温度为-1～7℃，稀释过程中有白色硝基胍晶体析出，稀释完毕后减压抽滤析出晶体得到硝基胍粗品，再用水洗涤四次以上，得到目标产物。
2.一种生产硝基胍的工艺，其特征在于具体制备步骤如下：
步骤一、搅拌下将50克硝酸胍加入126ml浓硝酸中，控制加入速度，使加料温度小于20℃，反应30分钟，加料完毕升温到40-45℃，保温搅拌50分钟；
步骤二、将上述反应物降温到-1℃，用水稀释，稀释温度为3℃，稀释过程中有白色硝基胍晶体析出，稀释完毕后减压抽滤析出晶体得硝基胍粗品，硝基胍粗品用水洗涤4次，得到目标产物。
3.一种生产硝基胍的工艺，其特征在于具体制备步骤如下：
步骤一、搅拌下将50克硝酸胍加入126ml浓硝酸中，控制加入速度，使加料温度小于20℃，反应30分钟，加料完毕升温到45-46℃，保温搅拌50分钟；
步骤二、将上述反应物降温到-1℃，用水稀释，稀释温度为3℃，稀释过程中有白色硝基胍晶体析出，稀释完毕后减压抽滤析出晶体得硝基胍粗品，硝基胍粗品用水洗涤4次，得到目标产物。
4.一种生产硝基胍的工艺，其特征在于具体制备步骤如下：
步骤一、搅拌下将50克硝酸胍加入126ml浓硝酸中，控制加入速度，使加料温度小于20℃，反应30分钟，加料完毕升温到50-55℃，保温搅拌50分钟；
步骤二、将上述反应物降温到-1℃，用水稀释，稀释温度为3℃，稀释过程中有白色硝基胍晶体析出，稀释完毕后减压抽滤析出晶体得硝基胍粗品，硝基胍粗品用水洗涤4次，得到目标产物。
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