[发明专利]聚乙烯基咪唑型硅胶填料的制备方法无效
| 申请号： | 200910117751.0 | 申请日： | 2009-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN102101043A | 公开（公告）日： | 2011-06-22 |
| 发明（设计）人： | 蒋生祥;孙敏;刘霞;邱洪灯 | 申请（专利权）人： | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
| 主分类号： | B01J20/286 | 分类号： | B01J20/286;B01J20/30 |
| 代理公司： | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人： | 方晓佳 |
| 地址： | 730000 甘*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚乙烯 咪唑 硅胶 填料 制备 方法 | ||
1.一种聚乙烯基咪唑型硅胶填料的制备方法，其特征在于依次包括以下A、B两个步骤：
A.溴化硅胶的合成
将氨丙基硅胶加入反应容器中，加入甲苯作为反应溶剂，机械搅拌均匀，加入适量的2-溴异丁酰溴和三乙胺，室温下反应；反应完毕后冷却，真空抽滤，依次用甲醇、水、甲醇洗涤，真空干燥得到溴化硅胶；
B.聚N-乙烯基咪唑接枝硅胶的合成
将溴化硅胶加入反应容器中，加入N，N’-二甲基甲酰胺作为反应溶剂，搅拌均匀，加入2，2’-联吡啶亚铜配合物的N，N’-二甲基甲酰胺溶液，再加入N-乙烯基咪唑，惰气保护，加热反应；反应完毕后冷却，抽滤，依次用甲醇、水、甲醇洗涤，干燥得到聚N-乙烯基咪唑接枝硅胶。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在溴化硅胶的合成中，氨丙基硅胶、2-溴异丁酰溴、三乙胺、甲苯之间的重量比为1∶0.15-0.35∶0.05-0.15∶8-12，室温下反应时间为6-48h。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在聚N-乙烯基咪唑接枝硅胶的合成中，溴化硅胶、2，2’-联吡啶亚铜配合物、N-乙烯基咪唑、N，N’-二甲基甲酰胺的重量比为1∶0.03-0.15∶0.5-2∶8-12。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在聚N-乙烯基咪唑接枝硅胶的合成中，用高纯氮气或氩气进行惰气保护，反应温度为30-140℃，反应时间为6-48h。
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