[发明专利]六方片氧化铝晶须材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机盐材料技术领域，涉及一种氧化铝材料的制备方法，尤其涉及一种六方片氧化铝晶须材料的制备方法。

背景技术

片状氧化铝的颗粒形状为六角形片状，是一种具有二维平面结构的粉体，由于其特殊的结构特征，与其它片状粉体相比，片状氧化铝具有优良的综合性能：熔点高，硬度大，机械强度高，耐磨性好，耐化学侵蚀，抗氧化和耐热性好等；具有较小的厚度与较大的径厚比：在厚度方向可以达到纳米级，而在径向为微米级，兼有纳米和微米粉末的双重功效；表面活性适中，既能与其它活性基团有效结合，又不易团聚而便于有效分散，被认为是极有发展前途的无机盐材料。

六角片状氧化铝的制备方法目前有很多，从工艺路线上可以分为机械法、水热法、熔盐法、高温烧结法以及涂膜法。机械法是利用机械力使按一定配比的氧化铝粉末机械混合，得到六方片材料。水热法是采用Al(OH)₃胶体为铝源，在水热釜内中性水介质中加入一定量的矿化剂KBr，以丁二醇等有机溶剂为反应介质，得到主要形貌为六方板状的氧化铝微晶。熔盐法是以可溶性铝盐配制氧化铝溶胶，以硫酸盐为熔盐，添加少量磷酸盐及二氧化钛，在1200℃的高温下烧结制备得到六角片状氧化铝粉体。高温烧结法是在氧化铝中加入各种添加剂以降低其烧结温度，在1600～1800℃下促进氧化铝的各向异性生长，得到六方片氧化铝。涂膜法是利用铝溶胶，将溶胶涂覆到具有光滑表面的基体材料上，然后干燥、剥离所涂的膜，经过烧结处理，即得片状粉体氧化铝材料。

不同的制备方法制取的六方片氧化铝材料，其大小收率不等。机械法研磨时间长且粉体纯度低，在工业操作上难以控制。水热法步骤多，工艺流程长，不易操作。高温烧结法熔融温度太高，不易达到。熔盐法中采用铝溶胶为原料，硫酸盐为助熔剂，此法最大的缺点是溶胶制备时间长，步骤较多。因此，工业上采用熔盐法生产氧化铝六方片更为有利。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备周期短，操作简单，产品纯度高、品质好，收率高的六方片氧化铝晶须材料的制备方法。

本发明六方片氧化铝材料的制备方法，由下述工艺步骤完成：

①焙烧：将铝原料与助熔剂以1∶3～1∶10的摩尔比混合均匀，混合后的物料置于焙烧坩锅中并送入焙烧炉，于900～1200℃下焙烧2～8h。

其中铝原料采用硫酸铝钾KAl(SO₄)₂，助熔剂可采用硫酸盐(如硫酸钠)或碱金属氯化物(如氯化钾)。

焙烧所产生的SO₃气体，经SO₃吸收系统吸收，得到副产品浓硫酸。

②溶浸：将上述所得烧结物冷却后置于蒸馏水中浸泡4～24小时，洗涤、过滤，得六方片状氧化铝湿产品；

③干燥：将湿产品于70～120℃下烘干即得六方片氧化铝材料。产率在80％以上。

本发明制备的六方片氧化铝晶须产品，经X-射线衍射鉴定为纯相；经SEM扫描图鉴定，平均边长为5～10μm。

本发明相比现有技术具有如下优点：

1、本发明以硫酸铝钾KAl(SO₄)₂为铝源，以硫酸钠为助熔剂，于900～1200℃下焙烧，溶浸，洗涤、过滤、干燥得六方片氧化铝材料。由于硫酸铝钾在高温下可分解为活性氧化铝及硫酸钾，有效地降低了反应温度及时间，同时缩短了制备周期，降低了能耗，降低了生产成本。

2、本发明制备的六方片氧化铝材料的产品纯度高、品质好，收率高(达80％以上)。

3、本发明焙烧工序所产生的SO₃气体，经SO₃吸收系统吸收，得到副产品浓硫酸。

4、本发明的工艺易于控制，操作简单，易于实现规模化工业生产。

附图说明

图1为本发明制备的氧化铝六方片产品的XRD衍射图

图2为本发明实施例1制备的氧化铝六方片产品的SEM扫描图

图3为本发明实施例2制备的氧化铝六方片产品的SEM扫描图

图4为本发明实施例3制备的氧化铝六方片产品的SEM扫描图

具体实施方式

实施例一

①焙烧工序：将硫酸铝钾与助熔剂氯化钾以1∶5的摩尔比配料，搅拌0.5～1h使其充分混合，然后放入焙烧坩锅，送入焙烧炉，并在1050℃下焙烧4h。

②溶浸工序：将焙烧冷却后的坩锅及物料置于蒸馏水中浸泡10小时，使物料在加热条件下溶解出助熔剂，溶解完成的料浆进行多次过滤、洗涤，得氧化铝六方片的湿产品。