[发明专利]磁性负载纳米光催化剂TiO2/Fe3O4的制作方法

权利要求书

1.一种磁性负载纳米光催化剂TiO₂/Fe₃O₄的制作方法，其特征在于包括如下步骤：

1)采用共沉淀法，以硫酸亚铁、硫酸铁、氨水为主要原料，制备出分散性较好的黑色的纳米Fe₃O₄颗粒，其反应条件是：反应温度60℃、Fe³⁺∶Fe²⁺的摩尔比1.8、反应时间为70min，晶化温度为60℃，反应液的pH＝11，表面活性剂的量是铁离子含量的10％；

2)用溶胶-凝胶法在Fe₃O₄的表面包覆一层具有光催化性的TiO₂，形成核-壳结构的TiO₂/Fe₃O₄复合材料，该复合材料粒径约为30nm，具有超顺磁性，且表面的TiO₂层具有锐钛型结构，制备纳米二氧化钛凝胶的反应条件：以钛酸四丁酯为钛源，乙醇为溶剂，其他材料有冰醋酸，水，硝酸等，水解温度40℃，pH＝3，陈化3小时；

3)热处理：在450℃温度下，TiO₂/Fe₃O₄光催化剂经过两个小时热处理，晶粒比较完整，颗粒直径在30nm左右，且为锐钛矿二氧化钛，光催化性能增加；

4)催化剂的回收：将回收的光催化剂放入烘箱中干燥48小时，再在400℃煅烧1小时重复使用。

2.根据权利1所述磁性负载纳米光催化剂TiO₂/Fe₃O₄的制作方法，其特征在于：所述的共沉淀法制备磁基体Fe₃O₄包括如下步骤：

1)在N₂保护下，将1.0103g Fe₂(SO₄)₃和250mL二次蒸馏水溶解于搅拌式反应器中，升温至55℃，恒温10min；

2)再加入0.7801g FeSO₄·7H₂O，这时溶液变为浅黄褐色，继续强力搅拌使整个反应体系混合均匀，置于超声波中；

3)将适量的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、氨水和50mL去离子水的混合液在强力搅拌下滴入反应器中，当溶液变成棕黑色时缓慢滴加此混合液，至反应液pH＝11时停止滴加；

4)升温到60℃，强力搅拌70min，再超声分散30min；所得产物在外磁场作用下磁力沉降，离心洗涤至pH＝7，再分别用乙醇和正丁醇分别洗涤三次；

5)转入旋转蒸发仪除去残余水分，得到黑色的Fe₃O₄沉淀；

6)最后放入80℃真空干燥箱中干燥48h，研细，即得纳米Fe₃O₄颗粒，放入干燥器中备用。

3.根据权利2所述磁性负载纳米光催化剂TiO₂/Fe₃O₄的制作方法，其特征在于：所述的共沉淀法制备磁基体Fe₃O₄选用氨水作为碱液制备的Fe₃O₄，丁醇洗涤和超声波振荡。

4.根据权利1所述磁性负载纳米光催化剂TiO₂/Fe₃O₄的制作方法，其特征在于：所述的形成核-壳结构的TiO₂/Fe₃O₄复合材料包括如下步骤：

1)准确称量0.1002g Fe₃O₄样品于三口瓶中，同时加入18mL无水乙醇和5mL钛酸四丁酯(TBOT)，超声分散30min；

2)升温至溶液温度达40℃，再缓慢滴加2mL H₂O、0.6mL浓硝酸、1.2mL冰醋酸和9mL无水乙醇的混合液，滴加完毕后，强力搅拌1小时形成溶胶，陈化3个小时形成凝胶；

3)放入在真空干燥箱中80℃干燥48h，研细，最后在马弗炉中450℃煅烧2h，制得磁性负载光催化剂TiO₂/Fe₃O₄。