[发明专利]利用氯化钙型油田水提取碘的方法

说明书

技术领域

本发明属于无机盐化工技术领域，涉及一种利用氯化钙型油田水提取碘的方法，尤其涉及一种采用空气吹出法提取氯化钙型油田水中碘的方法。

背景技术

碘是合成有机物和无机碘化物的基本原料，碘的丰度在各元素中占47位，自然界中没有以单质形式存在的碘，而是以碘酸盐、碘化物或其它化合态形式存在。富含碘的资源是天然卤水，如我国四川自贡井卤(黑卤含碘15.1mg/L)，美国俄克拉何马州安纳达科盆地的某些地下卤水(含碘高达1.4g/L)，日本千叶县的天然气咸水(含碘达海水的2000倍)等。碘在海水中为0.05ppm，但某些海生植物可以吸收海水中的碘并在体内聚积。如海带燃烧后的灰烬含碘化物1.4～1.8％。

目前，在国外除以智利硝石和海藻制碘外，主要从卤水中提取碘。从卤水中提碘的方法主要有离子交换树脂法。离子交换树脂法由于回收率不太高，吸附后流出液中碘的含量高达50ppm，因此不适用于从低含量的卤水中提取碘。

我国藏北高原柴达木盆地盐湖资源丰富，其中碘储量巨大，仅察尔汗盐湖碘的潜在资源就有0.8万吨。柴达木盆地还拥有极为巨大的油气田卤水，含有大量的碘资源，据地质调查报告，碘储量达79.56万吨。特别是柴达木盆地的南翼山油田水是典型的氯化钙型卤水，经过盐田天然日晒浓缩后进行碘的提取。此时卤水中碘的浓度为300～335mg/L，氯化钙含量达30.8～43.0％，其含量和储量具有工业开采价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种用空气吹出法从氯化钙型油田水提取碘的方法。

本发明利用氯化钙型油田水提取碘的方法，是先将氯化钙型油田水中经酸化、氧化处理，使其中的碘离子转化成单质碘；再采用空气吹出法吹出单质碘，并用碱液吸收；吸收液经过酸化处理得到含有水分的单质碘粗产品，单质碘粗产品经过滤，洗涤，干燥后，得到高品质的碘产品。

具体制备工艺如下：

(1)酸化处理：将氯化钙型油田水经过盐田天然日晒浓缩后，氯化钙含量在30.8～43.0％，碘含量为300～435mg/L。向日晒浓缩后的氯化钙型油田水中加入浓盐酸，于室温下酸化至PH＝1.22～4.23。其反应式为如下：

IO^-+2H⁺→I^-+H₂O

浓盐酸的加入量为每升日晒浓缩后的氯化钙型油田水中加入工业浓盐酸1.50～3.0L。

(2)氧化处理：在酸化后的氯化钙型油田水中加入次氯酸钠进行氧化，使氯化钙型油田水中的碘离子转化为碘单质。其反应式为如下：

IO^-+2H⁺→I^-+H₂O

次氯酸钠的加入量为：每升氯化钙型油田水中加入2.0～3.0mL的次氯酸钠；次氯酸钠中的有效氯≥10％。

由于碘的氧化电位比较低，在氧化过程中很难控制其电位而被过氧化。因此，为了避免碘的过氧化，氧化电位应当严格控制在522～535mv。为了便于控制氧化电位，可先将酸化后的油田卤水氧化至氧化电位为833～1023mv，再与未氧化的酸化后的油田水以5∶1～2∶1的体积比混合，即可得到需要的氧化电位：522～535mv。氧化率达到93.7～97.0％。

(3)空气吹出单质碘：将经酸化、氧化处理的氯化钙型油田水送入空气吹出塔，控制空气吹出塔内的温度在40～50℃，空气流速为0.6～1.5m³/h，吹出氯化钙型油田水中游离的单质碘。碘的吹出率为98.2～99.7％。母液用于提取溴。

(4)碱液吸收：采用质量浓度10～15％的NaOH溶液吸收空气吹出塔吹出的含碘空气中的单质碘。碘吸收率为92.3～98.9％。

(5)吸收液的酸化处理：将上述吸收了单质碘的吸收液用浓盐酸酸化至PH＝1.60～2.5，得到含有水分的单质湿碘粗产品。碘的析出率为95.3～98.9％，湿碘中的碘纯度为79.1～93％，碘收率为92.3～95.9％。

(6)碘的精制：将湿碘粗产品经过滤，洗涤，干燥后，得到高品质碘产品。碘的纯度为96.5～99.1％；碘的收率为90～96％。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明以氯化钙型油田水为原料，使其中富含的碘在酸性条件下完全氧化，油田中的碘离子转化为碘单质；采用空气吹出法吹出其中的碘，碘的收率高。

2、本发明工艺相对简单，操作方便，能耗低，成本低，实现了油田水提取碘的工业化。

附图说明

图1为本发明提取碘的工艺流程图