[发明专利]丙二酸二乙酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机酸酯的制备方法，具体是一种丙二酸二乙酯的制备方 法。

背景技术

丙二酸二乙酯的生产，此前在国内全部是采用一种传统的生产工艺，即利用 工艺过程中生成的氰乙酸与乙醇在98％浓硫酸催化作用下合成的。主要工艺过 程及使用的原料包括：

1、中和反应过程：原料是320Kg97％的氯乙酸(分子式ClCH₂COOH)，180Kg99％ 的碳酸钠(Na₂CO₃)。将180Kg99％的碳酸钠用热水溶解成34％左右的饱和溶液，然 后用来滴加反应釜内称量好的320Kg97％的的氯乙酸，搅拌使发生酸碱中和反应， 控制终点PH值等于7.0。得到反应产物氯乙酸钠溶液。反应方程式：

2ClCH₂COOH+Na₂CO₃→2ClCH₂COONa+H₂O+CO₂

2、氰化反应过程：用前面得到的产物氯乙酸钠溶液为原料，与计量好的 550KG30％的氰化钠(NaCN)水溶液混合后搅拌下自然反应生成氰乙酸钠 (CNCH₂COONa)溶液。反应方程式：

ClCH₂COONa+NaCN→CNCH₂COONa+NaCl

3、酸化反应过程：用前面得到的氰乙酸钠溶液，与计量好的420Kg31％的盐 酸溶液混合后，在搅拌下进行自然反应，得到氰乙酸溶液。反应方程式：

CNCH₂COONa+HCl→CNCH₂COOH+NaCl

4、真空脱水及酯化反应过程：在反应釜中将已得到的氰乙酸溶液在真空状 态下，利用釜夹套蒸汽加热，不停搅拌使溶液中的水分逐渐被蒸发分离出去，控 制物料中的水分含量在5％以内。泄去真空后在搅拌状态下依次加入计量好的 400KG95％的酒精溶液和580Kg98％的浓硫酸，并通过控制加入硫酸的速度来控制 加硫酸过程的反应温度不大于75℃。加完硫酸后进行保温酯化反应5个小时左 右时间，温度最高控制小于100℃，然后降为常温，即得到了丙二酸二乙酯(分 子式CH₂(COOC₂H₅)₂)的粗品混合物。主反应方程式：

CNCH₂COOH+2CH₃CH₂OH+H₂SO₄→CH₂(COOC₂H₅)₂+NH₄HSO₄

5、水洗过程：即用1400Kg的水与酯化反应产物混合后，静置分层，去除下 层水溶性的酯化过程余留的大量的盐及酸等废物，得到上层丙二酸二乙酯的粗 品。

6、精馏提纯：利用精馏操作使丙二酸二乙酯粗品转化为最终的高纯度的丙 二酸二乙酯产品。

传统的生产工艺最突出的缺点就是在酯化过程中使用了硫酸作催化剂而产 生了大量的酸性废水，造成了环境污染或带来比较大的环保压力，增加了处理成 本。并且在酯化过程中产生了大量的废气氯化氢，腐蚀了设备。目前在国家大力 倡导清洁生产的政策引导下，广大生产商都在积极寻求一种比较环保的工艺来进 行生产丙二酸二乙酯。

发明内容

本发明的目的是提供一种丙二酸二乙酯的制备方法，采用12-钨磷酸作为 酯化催化剂，反应过程更加安全，反应结束后不需加入大量的水进行洗料，减少 了乙醇和丙二酸二乙酯的消耗，酯化转化率增加了，丙二酸二乙酯的生成量提高 了，同时由于固体酸经过回收利用也大大降低了催化剂的成本。

本发明的技术方案如下：