[发明专利]一种回收二甲基甲酰胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及到从废水中回收二甲基甲酰胺的方法，特别涉及到用全负压操 作方法的从废水中回收二甲基甲酰胺的方法。

背景技术

在本发明提出之前，国内众多的合成革厂、晴纶纤维厂、手套厂的生产过程都 采用二甲基甲酰胺(简称：DMF，下同)作为溶剂来进行配料。为了降低生产 成本，保护环境，保护人们的身体健康，这些生产厂都设置了回收装置，将DMF 进行回收再利用。也有不少设备制造厂定型制造回收装置，提供给生产厂使用。 一般说来，这些装置大多是四塔流程，即回收的废水首先在一塔和二塔中进行 真空浓缩以除去水分，提高废水中DMF的浓度，然后进入三塔进行常压下的精 馏，获得纯DMF和含有高浓度甲酸的DMF，最后含有高浓度甲酸的DMF进入 四塔负压脱酸塔，获得纯DMF和甲酸。该类型的装置均采用导热油或低压蒸汽 作为热源，热能重复利用的程度不高。装置中采用了常压精馏，在有水存在情 况下，温度达到120～130℃时，DMF极易产生DMF和甲酸，而DMF和甲酸 又会产生共沸，经过四塔负压脱酸塔后的甲酸中DMF的含量仍然很高必需进入 甲酸分解塔进行部分分解，再经碱中和返还精馏塔反复精馏，能源的浪费很大。 此外DMF分解出二甲胺，虽然可以经过脱胺塔脱出后进入锅炉水幕除尘中和酸 性水，但由于分解量过大，导致二甲胺不能完全中和，对环境有污染，在这样 的四塔回收装置中，成品的收率不足95％。尽管不少地方对四塔回收装置进行 了改造，如回收塔数增加到五塔或六塔(即增设甲酸分解塔，蒸汽脱胺塔)，甚 至由四塔回收改造成三塔回收，在能源利用上可以有所节省，但常压高温的精 馏，促进DMF的分解，仍然不能很好地解决DMF回收率低和污染环境两大 问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术中的不足，提出一种新的回收装 置，降低作业温度从而提高DMF的回收率，降低DMF的分解率，进一步保 护好环境，避免危害人体健康。

本发明是通过以下的技术措施来实现的。一种回收二甲基甲酰胺的方法， 该方法包括下列步骤：

(1)将含有DMF的废水引入带有蒸发器的一塔，进行负压浓缩，并 将离开二塔顶的水蒸汽引入一塔蒸发器作为热源；

(2)将离开一塔底部的物料引入带有蒸发器的二塔的蒸发器内，加热 后进入二塔进行负压浓缩，并将离开三塔顶的水蒸汽引入二塔蒸发器作为热 源；

(3)将离开二塔底部的物料引入带有蒸发器的三塔的蒸发器内，加热 后进入三塔进行负压精馏，并将导热油引入三塔蒸发器作为热源；

(4)将离开三塔底部的物料引入带有蒸发器的四塔的蒸发器内，加热 后进入四塔进行负压脱酸，并将导热油引入四塔蒸发器作为热源；

(5)在四塔顶部获得精制DMF，在四塔底部获得甲酸；在上述作业 的同时由三塔顶部和四塔顶部分别接通真空设备，形成一塔～四塔的负压操 作；

在此以(1)～(5)来表示这些步骤的先后次序。

所述的一塔负压浓缩的工艺条件是：压力为-0.08～0.1Mpa，温度为30～ 60℃；最佳工艺条件是：压力为-0.09～0.098Mpa，温度为50～55℃。

所述的二塔负压浓缩的工艺条件是：压力为-0.06～0.08Mpa，温度为60～ 80℃；最佳工艺条件是：压力为-0.07～0.075Mpa，温度为70～75℃。

所述的三塔负压精馏的工艺条件是：压力为-0.03～0.06Mpa，温度为95～ 120℃；最佳工艺条件是：压力为-0.035～0.045Mpa，温度为100～110℃。

所述的四塔负压脱酸的工艺条件是：压力为-0.07～0.09Mpa，温度为95～ 115℃；最佳工艺条件是：压力为-0.08～0.085Mpa，温度为100～105℃。

所述的热源是低压蒸汽。

本发明采用上述技术措施后，采用全负压作业的含DMF废水回收技术， 特别是大幅度降低了精馏操作温度，DMF回收率可达到99％以上，纯度达到 99.99％；DMF的分解率和高酸DMF回蒸率降低50倍，并且取消了甲酸分 解塔，含高酸的DMF返蒸率大大降低，不需要重复精馏，节约能源10％以上； 与此同时，二甲胺的排量大幅降低，进入锅炉水幕除尘中和酸性水，完全可以 达到环保排放要求。

附图说明

附图为本发明的物料处理过程示意图。