[发明专利]使用银纳米树枝叶检测多氯联苯的方法无效

专利信息
申请号: 200910116342.9 申请日: 2009-03-13
公开(公告)号: CN101832932A 公开(公告)日: 2010-09-15
发明(设计)人: 杨亚军;孟国文;储昭琴;朱晓光;孔明光 申请(专利权)人: 中国科学院合肥物质科学研究院
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 230031*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 使用 纳米 树枝 检测 多氯联苯 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种检测多氯联苯的方法,尤其是一种使用银纳米树枝叶检测多氯联苯的方法。

背景技术

多氯联苯(polychlorinated biphenyl,PCB)是许多联苯的含氯化合物的统称。在多氯联苯中,部分苯环上的氢原子被氯原子置换,一般式为C12HnCl(10-n)(0≤n≤9)。依氯原子的个数及位置不同,多氯联苯共有209种异构体存在,这些同分异构体从单个氯原子的取代到全取代十氯联苯。

多氯联苯在环境中长期残留,并可长距离迁移,具有脂溶性和生物蓄积性,对人类和野生动植物有高毒作用,对人类的危害主要表现在内分泌干扰,免疫毒性,生殖系统毒性,内脏器官毒性,致癌,致畸,致突变。多氯联苯即使在低浓度下也表现为毒性,所以对环境中多氯联苯作出快速痕量检测是极其重要的。传统的多氯联苯的检测方法主要有荧光光谱法,色谱分析,质谱分析等。然而,这些检测方法虽然精确,却需要复杂的仪器设备,检测的时间长、费用高,而且在测试过程中可能会导致被分析物的损失并有可能产生一些错误的结果,这不利于其快速准确以及痕量的检测。

表面增强拉曼效应(SERS)技术在近期倍受研究人员的关注,该技术在化学、生物分子的痕量检测方面具有优异的性能和应用潜力,如在2005年11月23日公开的中国发明专利申请公开说明书CN 1699966A中披露的“一种表面增强拉曼散射活性基底及其制备方法”。它的活性基底为在经过巯基化处理的玻璃基片上沉积银纳米粒子修饰层;制备方法包括基片羟基化处理、基片巯基化和基片表面银纳米粒子修饰层形成步骤。在使用活性基底进行痕量检测时,用激光照射置于水中的吸附有被测物质的活性基底,由测得的拉曼信号可获得所测物质的痕量大小。但是,无论是活性基底,还是其制备方法,以及将活性基底用于痕量检测,均存在着不足之处,首先,活性基底只能进行单层分子膜,如单层十八酸分子膜的拉曼信号测量,而不能利用其结构表面的增强拉曼效应检测多氯联苯;其次,制备方法既制备不出可检测多氯联苯的活性基底,又因制得的银产物与基底结合牢固,使其使用时需依赖于基底的支撑;再次,痕量检测只适于在水中进行,这不仅增加了检测的繁杂度,还由于水对被测物质的溶解和稀释而难以保证测量结果的精确度。

发明内容

本发明要解决的技术问题为克服上述各种技术方案的局限性,提供一种简单、快速和方便的使用银纳米树枝叶检测多氯联苯的方法。

为解决本发明的技术问题,所采用的技术方案为:使用银纳米树枝叶检测多氯联苯的方法包括银纳米树枝叶,特别是,

步骤1,使用波长为450~550nm、功率密度为1~9×105W/cm2的激光作为光源,照射位于共聚焦显微拉曼测试系统显微镜焦平面上的吸附有多氯联苯的银纳米薄膜,所述银纳米薄膜的厚度≥1.5μm,其由银纳米树枝叶构成;

步骤2,对银纳米薄膜的拉曼散射信号进行扫描,并将采集到的扫描信号进行数据积分,其中,扫描的范围为500~1800波数,数据积分的时间为0.5~1.5s,之后,将数据积分的结果送往共聚焦显微拉曼测试系统的电荷耦合器件(CCD),由电荷耦合器件显示的光谱信息得到多氯联苯的含量。

作为使用银纳米树枝叶检测多氯联苯的方法的进一步改进,所述的激光源为波长为488.0nm或514.5nm的氩离子激光器;所述的激光源的功率密度为105W/cm2;所述的银纳米树枝叶为具有树干、树枝和树叶分级结构的银纳米晶体,所述树干的长度为1~10μm、直径为10~100nm,所述树枝的长度为100nm~10μm、直径为10~100nm,所述树叶的长度为10nm~1μm、直径为10~100nm;所述的扫描的波数精度为±1cm-1;所述的扫描的重复性为±0.2cm-1;所述的数据积分的时间为1s;所述的电荷耦合器件的象素为1064×256;所述的是多氯联苯为PCB4,或PCB17,或PCB18,或PCB30,或PCB44,或PCB49,或PCB66,或PCB74,或PCB77,或PCB82,或PCB95,或PCB96,或PCB99,或PCB103,或PCB105,或PCB110,或PCB128,或PCB132,或PCB136。

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