[发明专利]采用化学镀镍锌磷合金固载改性纳米二氧化钛的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术，具体为采用电泳与化学镀复合处理方法，解决改性纳米二氧化钛在溶液中光催化时的固载问题。

背景技术

在半导体光催化材料中，二氧化钛TiO₂具有良好的生物和化学惰性、较强的氧化性能、成本低廉等特点。一般在紫外光区域才能具有光催化活性，研究表明，在纳米二氧化钛TiO₂中掺杂碳、硫、氮等元素，可以使二氧化钛TiO₂光催化响应光谱红移，在可见光范围内可以具有光催化活性。

在污水处理等场合下，需要在溶液中进行光催化反应，将纳米二氧化钛直接悬浮于溶液中，二氧化钛不易回收，且纳米粉体容易团聚，需要对纳米二氧化钛TiO₂进行固载。在现有的技术中，高聚物载体本身可以被二氧化钛TiO₂光降解，只能短期使用；各种玻璃载体虽然透光性能好，但存在附着性能差的问题；陶瓷载体透光性能差，且孔径与催化剂颗粒大小不易匹配；不锈钢做载体时Fe³⁺、Cr³⁺离子容易进入二氧化钛TiO₂层，破坏其晶格，降低催化活性，且二氧化钛TiO₂层与金属载体间结合性能较差。在化学镀镍基合金镀液中加入二氧化钛TiO₂颗粒，使镍基合金与二氧化钛TiO₂颗粒共沉积到金属或非金属基体上，是解决二氧化钛TiO₂固载的重要途径，但该方法获得的共沉积层中二氧化钛TiO₂所占体积比一般小于40％，含量较低，影响了使用效果。

本发明利用电泳工艺首先在金属基体上沉积一层二氧化钛TiO₂，然后让化学镀镍锌磷合金溶液在二氧化钛TiO₂颗粒缝隙之间起反应，实现对纳米二氧化钛TiO₂颗粒的固载，并提高共沉积层中二氧化钛TiO₂含量。

发明内容

为了使复合镀层中改性纳米二氧化钛TiO₂的含量达60wt％以上，复合镀层与金属基体间结合良好，可应用于溶液中进行的光催化反应，本发明提供一种采用化学镀镍锌磷合金固载改性纳米二氧化钛的方法。

实现上述目的的技术解决方案如下：

采用化学镀镍锌磷合金固载改性纳米二氧化钛的方法包括以下操作步骤：

A、取铜片或镍片或镀镍塑料片，在丙酮中超声清洗5分钟，取出在室温下在空气中干燥；

B、取平均粒径为15-25nm的掺杂纳米二氧化钛3-8克，加入500毫升丙酮中，超声波搅拌30分钟，制得溶液1；

C、将石墨电极和铜片或镍片或镀镍塑料片浸没在装有溶液1的玻璃器皿中，用石墨做阳极，并使铜片或镍片或镀镍塑料片与石墨平行，在电极间电压为50-70V/cm，电流0.5-1mA条件下电泳1分钟，在铜片或镍片或镀镍塑料片上获得掺杂纳米二氧化钛涂层；

D、配制化学镀镍锌磷合金溶液：取硫酸镍15～25克/升、硫酸锌5～10克/升、次亚磷酸钠10～40克/升、柠檬酸三钠30～50克/升、乙酸钠10～30克/升，调节PH值至5.0-7.5；

E、将镍锌磷合金溶液溶液加热至30-50℃，将涂覆掺杂纳米二氧化钛涂层的铜片或镍片或镀镍塑料片放入镍锌磷合金溶液中，3-4小时，即在铜片或镍片或镀镍塑料片上得到镍锌磷合金固载的掺杂纳米二氧化钛复合镀层；

所述掺杂纳米二氧化钛为碳掺杂纳米二氧化钛或硫掺杂纳米二氧化钛或氮掺杂纳米二氧化钛。

发明方法一方面实现对纳米二氧化钛TiO₂颗粒的固载，另一方面提高共沉积层中二氧化钛TiO₂含量。

本发明的原理之一是，在胶体溶液中，改性纳米TiO₂颗粒带有正电荷。在电场作用下，改性纳米二氧化钛TiO₂颗粒向阴极移动，并在阴极释放电荷，从而在阴极试样上沉积。