[发明专利]一种亚麻木酚素的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种亚麻木酚素的制备方法。

背景技术

亚麻木酚素是来自亚麻籽的一类木酚素。目前至少从亚麻籽中分离出8种成分，其中，含量最多、对人体有益的叫“开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷”，简称SDG。亚麻木酚素由于具有抗肿瘤、抗病毒和抗氧化等多种广谱的生物活性，因而在食疗和医疗保健应用方面引起人们的高度重视。

早在20世纪50年代就报道由亚麻籽用乙醇和二氧六环溶剂提取，再经甲醇钠或甲醇钡在无水甲醇中水解制取亚麻木酚素的方法。以后改进为用乙醇水溶液提取，氢氧化钠水解和树脂层析纯化的方法，如公开号为CN1394865的中国发明专利，公开了一种用醇水提取，碱水溶液水解，有机溶剂萃取分离，硅胶吸附后再用含酸的醇水溶液解吸、干燥的方法。但该方法采用硅胶进行纯化，使生产成本居高不下；此外，该方法中提取时间需22～26小时，水解时间需5～7小时，耗时较长。为降低生产成本，近年来以出现采用大孔树脂代替硅胶进行纯化的方法，如公开号为CN101033240的中国发明专利，公开了一种亚麻木酚素精制提取方法，其步骤是：将亚麻籽榨油后的干饼粉碎后用酒精提取，得提取液；浓缩提取液，得浓缩液；将浓缩液室温静置12～24小时，进行沉降；过滤，收集沉淀，得沉淀膏；按沉淀膏：酒精的重量比为约0.8～1.2∶2加入高浓度酒精，搅拌约20分钟，进行二次脱脂，得脱脂物；取脱脂物，加入约4.5～5.5Mol/L氢氧化钠溶液，搅拌待完全溶解，静置水解约2小时；再加入约1.5～2.5Mol/L盐酸溶液，调节pH约为5.8～6.2，然后将溶液缓缓注入大孔树脂柱中，用纯化水洗除水溶性杂质，然后用约40％的酒精继续洗脱；收集三倍柱体积酒精解析液，再用高浓度酒精洗去脂溶性杂质；浓缩后用喷雾法干燥浓缩物料，即得。但由于该方法中水沉步骤仍然需要12～24小时，使得该方法的生产周期仍然较长，另外，该方法还需二次脱酯过程，工艺较为复杂。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种生产周期短、工艺简单、成本较低的亚麻木酚素的制备方法。

本发明所述的亚麻木酚素的制备方法，包括以下步骤：

1)取亚麻籽粉碎，用乙醇水溶液提取，提取液浓缩，得浓缩液；

2)向浓缩液中加入碱水溶液，在50～80℃条件下水解30～40min，冷却，加酸调pH＝3.5～4.5，放置30～40min，离心，收集上清液；

3)上清液经大孔树脂柱吸附，水洗树脂柱至流出液无咸味，用体积浓度为25～50％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，即得。

上述方法中：

步骤1)中，所述提取是在70～80℃水浴条件下提取2次，每次提取2～3h，提取用乙醇水溶液的体积浓度为50～80％，料液比为1∶7～10(W/V，即1克的原料用7～10毫升的提取液提取)。

步骤1)中，提取液一般浓缩至原料重量的2～3倍。

步骤2)中，所述碱水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其加入量为直至浓缩液中氢氧化钠或氢氧化钾的浓度为2～4％(质量)。氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液的质量浓度一般为30～40％。

步骤3)中，大孔树脂的型号为D101、DM130、DM131、DM132、DM131、DM2或HP-20；树脂的用量约为原料重量的1.5～2倍，用相当于原料重量的20～25倍的水洗柱可达到流出液无咸味的效果，洗脱剂的用量为原料重量的5～6倍。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1、采用大孔树脂柱代替硅胶进行分离纯化，生产成本得以降低；

2、去除了现有技术中的水沉、脱酯、萃取等步骤，简化了工艺；

3、提取时间及水解时间大大减少，有效缩短了生产周期，并在缩短生产周期的同时保证该方法得到的产品符合质量要求，产品中SDG的含量为30～50％，产品的收率为3～5％(即1克亚麻籽可提取得到0.03～0.05克的亚麻木酚素)。

具体实施方式

实施例1亚麻木酚素的制备方法，包括以下步骤：

1)取亚麻籽粉碎，用相当于原料重量10倍、80％(v/v)的乙醇水溶液在80℃水浴条件下提取2小时，过滤，所得提取液浓缩至原料重量的2倍，得浓缩液；

2)向浓缩液中加入氢氧化钠水溶液(30％，w/w)直至浓缩液中氢氧化钠浓度为3％(质量)，在50℃条件下水解30min，冷却，加酸调pH＝3.5，放置30min，离心，收集上清液；