[发明专利]一种吡啶衍生化合物及其制备方法无效
| 申请号: | 200910114038.0 | 申请日: | 2009-05-07 |
| 公开(公告)号: | CN101544639A | 公开(公告)日: | 2009-09-30 |
| 发明(设计)人: | 尹显洪;张珊珊;冯宇;黄忠京;胡飞龙;庄玥 | 申请(专利权)人: | 广西民族大学 |
| 主分类号: | C07D471/14 | 分类号: | C07D471/14 |
| 代理公司: | 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 | 代理人: | 王素娥 |
| 地址: | 530006广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 吡啶 衍生 化合物 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于一种吡啶衍生化合物及其制备方法技术领域。
背景技术
4,8,10-三甲基-2-(3,5-二甲基吡唑)-吡啶[2’,3’:3,4]吡唑[1,5-a]嘧啶是一种新的吡啶衍生化合物,该物质及其制备方法,到目前为止,还没有文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的吡啶衍生化合物及其制备方法。该化合物是一种化工原料,有着广泛的用途。尤其在荧光材料上的应用,更为突出,创造一种新型发光材料,是一种很有应用前途的发光材料;同时,它也是一种新型螯合剂,与金属离子合成金属配合物。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
1.一种吡啶衍生化合物,该吡啶衍生化合物的化学名称为4,8,10-三甲基-2-(3,5-二基吡唑)-吡啶[2’,3’:3,4]吡唑[1,5-a]嘧啶;
结构式为
分子式为C17H18N6
理化性质:外观为浅黄色针状晶体,熔点105~106℃,无味,易溶于四氢呋喃、甲苯、乙酸乙酯、二氧六环,不溶于N,N-二甲基甲酰胺和石油醚,微溶于甲醇、乙醇和丙酮。
2.一种吡啶衍生化合物的制备方法
反应方程式:
制备步骤依次如下:
1)化合物2“4-甲基-6-肼基-2H-吡唑[3,4-b]-吡啶-3-胺”的制备
以3-氰基-4-甲基-2,6-二氯吡啶和水合肼为原料,铜作催化剂,催化剂用量是3-氰基-4-甲基-2,6-二氯吡啶量的1%左右,搅拌均匀,油浴回流5h,反应结束后,得黄色溶液;经冷却,抽滤,所得黄色粉末,用乙醇重结晶,得到黄色针晶,即化合物2“4-甲基-6-肼基-2H-吡唑[3,4-b]-吡啶-3-胺”;
2)化合物3“4,8,10-三甲基-2-(3,5-二甲基吡唑)-吡啶[2’,3’:3,4]吡唑[1,5-a]嘧啶”的制备,
以1)得到的化合物2“4-甲基-6-肼基-2H-吡唑[3,4-b]-吡啶-3-胺”和乙酰丙酮为原料,乙酸作催化剂,催化剂用量是4-甲基-6-肼基-2H-吡唑[3,4-b]-吡啶-3-胺量的1%左右;搅拌均匀,油浴回流5h,反应结束后,得浅黄色溶液,冷却,抽滤,用乙醇重结晶,得浅黄色针状晶体,即为本发明产物4,8,10-三甲基-2-(3,5-二甲基吡唑)-吡啶[2’,3’:3,4]吡唑[1,5-a]嘧啶”;
3)本发明4,8,10-三甲基-2-(3,5-二基吡唑)-吡啶[2’,3’:3,4]吡唑[1,5-a]嘧啶的确认
将制得的4,8,10-三甲基-2-(3,5-二基吡唑)-吡啶[2’,3’:3,4]吡唑[1,5-a]嘧啶浅黄色针状晶体溶解于四氢呋喃中,加适量水,于室温缓慢挥发即可得到无色柱状晶体。通过切片,选取0.49mm×0.32mm×0.29mm的单晶,在Bruker SmartAPEXIICCD衍射仪上,用经石墨单色化器单色化的Mo Ka(λ=0.071073nm)射线,以ω-θ方式扫描,扫描范围为1.42°<θ<25.01°,在298(2)K下,共收集衍射点7759个,其中2727个为独立衍射点,强度数据经Lp和经验吸收校正,由直接法和Fourier合成法求解,经全矩阵最小二乘法对F2进行修正。结构分析用SHELXL-97软件包完成。晶体结构分析表明,化合物3的分子式为C17H19N6,相对分子质量为307.38g/mL,晶体为单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=8.0338(9)nm,b=28.618(3)nm,c=7.2688(8)nm,a=γ=90.00,β=111.051(2),V=1559.6(3)nm3,Dc=1.309mg/m3,μ=0.083mm-1,F(000)=652,Z=4。
1.本发明4,8,10-三甲基-2-(3,5-二基吡唑)-吡啶[2’,3’:3,4]吡唑[1,5-a]嘧啶的用途。
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