[发明专利]高含量惰质组份煤的加氢液化方法有效
| 申请号: | 200910113414.4 | 申请日: | 2009-08-05 |
| 公开(公告)号: | CN101624532A | 公开(公告)日: | 2010-01-13 |
| 发明(设计)人: | 马凤云;郭靖;周岐雄 | 申请(专利权)人: | 新疆大学 |
| 主分类号: | C10G1/06 | 分类号: | C10G1/06 |
| 代理公司: | 乌鲁木齐合纵专利商标事务所 | 代理人: | 汤建武;汤 洁 |
| 地址: | 830046新疆维吾尔自治区乌鲁*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 含量 惰质组份煤 加氢 液化 方法 | ||
1.一种高含量惰质组份五彩湾煤的加氢液化方法,其特征在于按下述步骤进行:
第一步溶胀处理: 将N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和二硫化碳的混合液与五彩湾煤以2至10:1的比值边搅拌边混合,室温下密封静置溶胀0.5小时至24小时,真空抽滤并将滤渣干燥后得到溶胀煤;其中,N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和二硫化碳以体积比为1至2:0至1:1构成混合液,上述混合液与五彩湾煤的比值单位为ml/g;
第二步加氢液化反应:将所需要量的上述溶胀煤、催化剂三氧化二铁、助催化剂单质硫和供氢溶剂四氢萘按四者混合均匀倒入反应釜,密封反应釜并向釜内用氢气进行置换后,在常温下充至5 MPa至7 MPa,控制升温速度4℃/min至5℃/min,到反应温度为400℃至460℃后恒温30 min至60min,然后将反应釜在10min到15min内迅速强制冷却到200℃内,再降温至室温,得到反应产物;其中,上述溶胀煤20重量份、催化剂三氧化二铁0.57重量份至1.43重量份、助催化剂单质硫0.46重量份至1.15重量份,供氢溶剂四氢萘与溶胀煤的质量比为1.5至2:1;
第三步固液分离:将反应产物的固、液相产物依次用正己烷、甲苯和四氢呋喃溶剂由索氏抽提器分别进行抽提,依次分别得到液化油、沥青烯、前沥青烯和液化残渣;
其中:
第一步溶胀处理中,所得滤渣先按每克煤用5毫升无水乙醇和每克煤用5毫升蒸馏水冲洗,再真空干燥12小时得到溶胀煤;
在第三步固液分离中,抽提时间分别为用正己烷抽提48小时、用甲苯抽提48小时和用四氢呋喃抽提24小时;
在第二步加氢液化反应中,密封反应釜并向釜内用纯度为99.99%的氢气置换3至5次;
在第二步加氢液化反应中,反应釜内搅拌速度为300rad/min至350rad/min。
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