[发明专利]一种多晶硅提纯装置及提纯方法

权利要求书

1.一种多晶硅提纯装置，其特征在于设有一次造渣熔炼坩埚、一次造渣后盛渣坩埚、二 次造渣熔炼坩埚和二次保温抬包，一次造渣熔炼坩埚和二次造渣熔炼坩埚通过中频感应线圈 进行加热，中频感应线圈由气动双向阀门控制实现双向翻转，一次造渣熔炼坩埚内装有待反 应的硅液和一次熔渣，二次造渣熔炼坩埚内装有待反应的硅液和二次熔渣，一次造渣熔炼坩 埚和二次造渣熔炼坩埚上方均设有可升降旋转搅拌棒，用于加速渣液和硅液充分接触与反应， 一次造渣后盛渣坩埚内盛一次造渣后待凝固渣液，保温抬包内盛二次造渣后待凝固硅液和二 次造渣后待凝固渣液。

2.如权利要求1所述的一种多晶硅提纯装置，其特征在于所述保温抬包由耐火砖搭砌而 成，内部喷涂Si₃N₄层。

3.多晶硅的提纯方法，其特征在于采用如权利要求1所述一种多晶硅提纯装置，所述提 纯方法包括以下步骤：

1)将硅与CaO(40％-60％wt)-SiO₂(30％-50％wt)-CaF₂(5％-20％wt)渣混匀放入一次 造渣熔炼坩埚中，将CaO(40％-60％wt)-SiO₂(30％-50％wt)-CaF₂(5％-20％wt)渣放入石 墨二次造渣熔炼坩埚中，启动中频感应炉加热，当温度上升到600℃时，硅自身感应生热， 当温度达到1415℃，硅开始熔化，温度继续上升至渣开始融化；

2)待一次造渣熔炼坩埚中的物料完全融化后，将置于一次造渣熔炼坩埚上方的可升降旋 转搅拌棒降至熔体表面进行预热；

3)待可升降旋转搅拌棒预热充分后，将可升降旋转搅拌棒降至一次造渣熔炼坩埚底部， 搅拌，在搅拌过程中维持熔体温度在1600～1850℃，搅拌时间为20～120min；

4)待反应充分后，将可升降旋转搅拌棒升起，向熔体加入BaCO₃，熔体形成渣硅分层， 上层为硅液，下层为渣相；

5)待充分分层后，将一次造渣熔炼坩埚向右翻转浇铸，待绝大部分硅液流入二次造渣熔 炼坩埚直至开始有渣液流入后停止浇铸，将一次造渣熔炼坩埚内的渣液倒入一次造渣后盛渣 坩埚中快速凝固；

6)将置于二次造渣熔炼坩埚上方的可升降旋转搅拌棒降至硅液液面进行预热；

7)待置于二次造渣熔炼坩埚上方的可升降旋转搅拌棒预热充分后，将置于二次造渣熔炼 坩埚上方的可升降旋转搅拌棒降至坩埚底部，搅拌，在搅拌过程中维持熔体温度在1600～ 1850℃，搅拌时间为20～120min；

8)待反应充分后，将可升降旋转搅拌棒升起，向熔体加入BaCO₃，熔体形成明显的渣硅 分层，上层为硅液，下层为渣相；

9)待充分分层后，将二次造渣熔炼坩埚向右翻转浇铸，将二次造渣熔炼坩埚内的熔体全 部倒入保温抬包中静置分层凝固；

10)将保温抬包中的硅取出后进行破碎粉磨酸洗，最后进行定向凝固，得多晶硅产品。

4.如权利要求3所述的多晶硅的提纯方法，其特征在于在步骤1)中，所述硅与CaO (40％-60％wt)-SiO₂(30％-50％wt)-CaF₂(5％-20％wt)渣按质量比为1∶0.25～4。

5.如权利要求3所述的多晶硅的提纯方法，其特征在于在步骤1)中，所述中频感应炉 的功率为70～200kW，所述渣开始融化的温度为1530℃。

6.如权利要求3所述的多晶硅的提纯方法，其特征在于在步骤3)中，所述搅拌的转速 为120～1200rpm；所述在搅拌过程中维持熔体温度为1650～1750℃，搅拌时间为30～60min。

7.如权利要求3所述的多晶硅的提纯方法，其特征在于在步骤4)中，所述BaCO₃的加 入量按质量百分比为渣的总质量的5％～20％。