[发明专利]一种醋酸甲酯水解耦合新工艺及其专用设备有效

专利信息
申请号: 200910112769.1 申请日: 2009-11-12
公开(公告)号: CN101704733A 公开(公告)日: 2010-05-12
发明(设计)人: 赵素英;王良恩;赵之山;郑辉东;邱挺;旷戈;黄镜钊;罗婷 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: C07C53/08 分类号: C07C53/08;C07C31/04;C07C27/00;C07C51/09
代理公司: 福州智理专利代理有限公司 35208 代理人: 王义星
地址: 350002 *** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 醋酸 水解 耦合 新工艺 及其 专用设备
【说明书】:

技术领域:

本发明属于醋酸甲酯水解工艺及其专用设备,尤其涉及生产聚乙烯醇(PVA)或精对苯二甲酸(PTA)形成的副产物醋酸甲酯经固定床反应器和带侧线采出的分离塔耦合水解为甲醇和醋酸的工艺及设备。 

背景技术:

醋酸甲酯为聚乙烯醇或精对苯二甲酸生产过程产生的副产物。该副产物工业用途有限,一般通过水解的方法使之分解为重要的化工原料:甲醇和醋酸。其水解方法有多种,如:碱解法、酸解法和阳离子交换树脂催化水解法等。 

目前,国内外均采用阳离子交换树脂催化水解法。该水解工艺有两种方法:一种是固定床阳离子交换树脂催化水解工艺,另一种是阳离子交换树脂催化精馏水解工艺。后一种方法水解率高,能耗低,属于节能降耗的清洁生产工艺。在我们的发明专利(ZL97101306.3、ZL200610124556.7)中均采用了催化精馏水解工艺。应该指出的是,该专利技术在国内PVA和PTA行业均为首家实现工业化应用。 

发明内容:

本发明的目的在于提供一种利用固定床和精馏塔耦合醋酸甲酯水解制备甲醇和醋酸的工艺及其用于此工艺的性能优良的设备。本发明使醋酸甲酯水解工艺得到简化,设备少,投资省,且具有显著的节能效果。 

本发明的目的是这样实现的,所述的一种醋酸甲酯水解耦合新工艺,包括如下步骤:1)醋酸甲酯以温度为54~80℃进行预热,去离子水以温度为60~85℃进行预热,经预热的醋酸甲酯和经预热的去离子水按水与醋酸甲酯的摩尔比为3.5~5.5进行计量后,进入固定床反应器进行水解反应,所述固定床反应器内的水解反应温度位于54~80℃之间,固定床反应器内水解反应压力为0.1MPa~0.3MPa,固定床反应器的处理量为:0.30~0.90g(MA).g-1(cat.h-1;2)水解反应的水解液从固定床反应器顶部流出后进入水解液精馏塔进行分离,在水解液精馏塔的塔釜分离出醋酸和水,塔顶分离出未水解的醋酸甲酯经冷凝成冷凝液,冷凝液作为回流液返回固定床反应器进行循环水解,回流液与进料酯的体积比为3.0~6.0;3)所述的水解液精馏塔的理论板为18~27;4)在水解液精馏塔的第10~18块理论板位置处或第10~18块理论板中的仍一位置处所设有的侧线采出口处采集出甲醇及部分水。 

本发明所述的水解液精馏塔的侧线采出口采集出的甲醇及部分水进入甲醇精馏塔中提纯甲醇,甲醇精馏塔的理论板数为8~15。 

本发明的醋酸甲酯预热温度为54℃,去离子水预热温度为60℃,固定床反应温度为54℃,固定床反应器内水解反应压力为0.1MPa;固定床反应器的处理量为0.30g(MA).g-1(cat).h-1;所述的侧线采出口的侧线采出和进料酯的质量比为0.5~0.7∶1。 

本发明的水解液精馏塔的侧线采出口是在水解液精馏塔的第11块理论板位置处。 

本发明所述的水解液精馏塔的理论板为20块。 

本发明所述的甲醇精馏塔的理论板数为10块。 

本发明的侧线采出和进料酯的质量比为0.5。 

本发明的醋酸甲酯水解耦合新工艺的专用设备,包括固定床反应器,水解液精馏塔和甲醇精馏塔,固定床反应器内部填装散状阳离子交换树脂,在固定床反应器底部设有醋酸甲酯和经过预热的去离子水的进入口,在固定床反应器顶部设有水解液出口,其结构特点为固定床反应器顶部的水解液出口与水解液精馏塔的位于上部的水解液入口连接;水解液精馏塔底部为醋酸及余下的水排出口,水解液精馏塔的顶部为未水解的醋酸甲酯流出口,在水解液精馏塔第10~18块理论板中的任一位置处设有甲醇及部分水的侧线采出口,侧线采出口与甲醇精馏塔中部设有的甲醇及部分水入口连接,甲醇精馏塔顶部为甲醇出口,底部为釜液出口;所述的水解液精馏塔的顶部的未水解的醋酸甲酯流出口与固定床反应器底部的醋酸甲酯和经过预热的去离子水的进入口连接。 

本发明所述的甲醇精馏塔底部的釜液出口与固定床反应器底部的醋酸甲酯和经过预热的去离子水的进入口连接。 

本发明所述的侧线采出口设在水解液分离塔的第11块理论板数的位置处。 

本发明所涉及的工艺特点在于: 

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