[发明专利]一种非晶硅氧化物纳米线的修饰加工方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米线的修饰加工方法，尤其是一种非晶硅氧化物(SiO_x)纳米线的修饰加工方法。

背景技术

纳米线作为一种典型的准一维纳米材料，在场发射显示器、场效应晶体管、逻辑电路、新型光电子器件以及化学生物传感器等领域具有潜在应用前景(参见文献：1.Appel D，Nature，2002，419：553)。然而，由于在可控制备、合成和修饰等技术上的难度，纳米线往往没有理想的形貌(如长度、直径以及轴向的平直度等)和结构(如同轴结构和异质节结构等)，对纳米线的推广应用造成了极大的限制，这就要求在纳米尺度上对纳米线的形貌进行精确可控地修饰加工。另一方面，目前纳米线在透射电镜(TEM)高能电子束辐照效应研究仅集中在晶态金属纳米线和晶态半导体纳米线离削打孔效应(参见文献：2、Kondo Y and Takayanagi K，Phys.Rev.Lett.，1997，79(18)：3455；3、Remeika M and Bezryadin A，Nanotechnology，2005，16：1172；4、Xu S Y，Tian M L，Wang J G et al，Small，2005，1(12)：1221)，而纳米线尤其是非晶纳米线的修饰加工尚未有相关报道。此外，更重要的是，现有的纳米线辐照效应研究尚未揭示表面纳米曲率效应或“纳尺寸”效应(参见文献：5、Zhu X F，J.Phys：Condens.Matter，2003，15：L253；6、Zhu X F and Wang Z G，Int.J.Nanotechnology，2006，3：491)以及超快过程效应或“纳时间”效应(参见文献：7、Zhu X F and Wang Z G，Chin.Phys.Lett.，2005，22(3)：737；6、Zhu X F andWang Z G，Int.J.Nanotechnology，2006，3：491)对纳米线修饰加工过程的关键影响，而越来越多的实验现象已经证实这两者具有很强的普适性，能够用来统一预言和解释能量束超快辐照下各种低维纳米结构的不稳定性及其纳米修饰和加工(参见文献：8、Zhu X F and Wang Z G，Int.J.Nanotechnology，2006，3：491；9、苏江滨，孟焘，李论雄，王占国，朱贤方，功能材料与器件学报，2008，14(1)：268)。

发明内容

本发明的目的旨在提供一种非晶硅氧化物纳米线的修饰加工方法。

本发明的技术方案是从表面纳米曲率效应和超快过程效应角度出发，利用场发射透射电镜高能电子束非聚焦辐照实现纳米线原位修饰加工的方法。

本发明所述的非晶硅氧化物纳米线的修饰加工方法如下：

1)TEM样品的准备：先从硅片衬底上刮下硅氧化物纳米线粉末，用有机溶剂分散，至形成颜色均匀的悬浮液时，再将含硅氧化物纳米线的有机溶液加到附有微栅碳膜的铜网上，静置，得TEM样品；

2)装样：将步骤1)得到的TEM样品放入样品座中固定好，然后将样品杆逐步推入到样品室中并对透射电镜抽真空，对样品中的硅氧化物纳米线进行观察分析；

3)纳米线的筛选：先在TEM低倍观察模式下对硅氧化物纳米线进行粗选，然后在较高倍数观察模式下对粗选的纳米线作进一步筛选；

4)纳米线的修饰：先用电镜附带的CCD拍下修饰前所选纳米线的形貌，然后对纳米线进行辐照，并实时拍照记录纳米线的形貌变化过程，重复“辐照-拍照”过程，直至得到所需形貌的纳米线。

在步骤1)中，所述分散最好在超声振动下用有机溶剂分散，所述有机溶剂可采用乙醇、丙酮等。

在步骤2)中，透射电镜可采用加速电压为300kV的Tecnai F30场发射透射电子显微镜(主要部件组成：Tecnai F30300kV场发射透射电镜主机，包括计算机工作站和单倾、低背景双倾等几种样品杆；数字化、一体化STEM透射扫描附件，包括HAADF探头；数字化、一体化EDX能谱仪系统，包括能谱频谱分析技术软件；一体化CCD相机，包括622视频TVCCD相机和794CCD相机；平板照相系统等)。