[发明专利]一种聚酰胺-四针状ZnOw晶须复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种聚酰胺-四针状ZnOw晶须复合材料的制备方法，其特征在于：采用共聚聚酰胺和ZnOw晶须为原料；通过熔融复合技术制备聚酰胺-四针状ZnOw晶须复合材料；所述制备步骤为：

(1)四元共聚聚酰胺的合成：分别配制混酸和混胺溶液，而后将混胺滴入混酸中，滴完后恒温一段时间，以即定的升温速率将体系温度升至190℃～200℃，减压20～30min，继续升温至220℃～230℃；通氮气，缩聚2～3h，减压，继续反应2～3h，反应结束；降低体系温度，出料，即得琥珀色透明固体聚酰胺；

(2)ZnOw晶须的表面处理：将ZnOw晶须在110℃～120℃下干燥10～12h；取偶联剂溶于丙酮，将干燥后的ZnOw晶须缓慢加入偶联剂的丙酮溶液中，同时保持体系温度在60℃～70℃，搅拌2～3h后再超声处理，静置一段时间后蒸出溶剂，在100℃～110℃下真空干燥5h，待用；

(3)聚酰胺-ZnOw晶须复合材料的制备：将步骤(1)得到的聚酰胺预先加热熔融后，缓慢加入经步骤(2)表面处理的ZnOw晶须，在氮气保护下强力搅拌2～3h，使ZnOw晶须在聚酰胺熔体中均匀分散，降低体系温度，出料，即得聚酰胺-ZnOw晶须复合材料；

所述步骤(1)中的混酸为癸二酸与二聚酸的混合液，所述混酸中癸二酸与二聚酸的质量比为1∶10～1∶60；所述步骤(1)中的混胺为哌嗪与乙二胺的混合液，所述混胺中哌嗪与乙二胺的质量比为1∶1.3～1∶9。

2.根据权利要求1所述的聚酰胺-四针状ZnOw晶须复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中混胺与混酸中的胺酸当量比为1∶1～1.2∶1。

3.根据权利要求1所述的聚酰胺-四针状ZnOw晶须复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的恒温温度为140℃～150℃，升温速率为4～10℃/10min，恒温时间为2～5h。

4.根据权利要求1所述的聚酰胺-四针状ZnOw晶须复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中固体聚酰胺出料前，降低体系温度至160～180℃；所述步骤(3)中复合材料出料前，降低体系温度至160～180℃。

5.根据权利要求1所述的聚酰胺-四针状ZnOw晶须复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中偶联剂与丙酮的体积比为1∶15～1∶30，偶联剂与晶须的质量比为1∶100～10∶100。

6.根据权利要求1或5所述的聚酰胺-四针状ZnOw晶须复合材料的制备方法，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。

7.根据权利要求1所述的聚酰胺-四针状ZnOw晶须复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的超声功率为50～200W，超声时间为0.5～2h；超声后静置时间为1～2h。

8.根据权利要求1所述的聚酰胺-四针状ZnOw晶须复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中四针状ZnOw晶须的添加量为复合材料总质量的1％～15％。