[发明专利]磷炔键的合成方法无效
| 申请号: | 200910110907.2 | 申请日: | 2009-01-14 |
| 公开(公告)号: | CN101638420A | 公开(公告)日: | 2010-02-03 |
| 发明(设计)人: | 赵玉芬;高玉兴;唐果;许鹏翔;韩立彪 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
| 主分类号: | C07F9/40 | 分类号: | C07F9/40;C07F11/00;B01J27/122;B01J31/04;B01J27/055 |
| 代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 | 代理人: | 马应森 |
| 地址: | 361005福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 磷炔键 合成 方法 | ||
1.磷炔键的合成方法,其特征在于其合成路线为:
式中,X为O,S或Se;R1,R2和R3独立地为任意的有机侧链;
所述磷炔键的合成方法的具体步骤为:
在容器中依次加入铜盐、有机溶剂、氢亚磷酸酯或氢亚膦酸酯、端炔和碱,回流下反应, 反应结束后,减压除去溶剂,得到黄色粘稠状液体,在极性为石油醚∶乙酸乙酯=5∶1~1∶2 的洗脱剂条件下进行柱层析分离纯化,即得产物。
2.如权利要求1所述的磷炔键的合成方法,其特征在于所述铜盐为一价铜盐或二价铜盐。
3.如权利要求1或2所述的磷炔键的合成方法,其特征在于所述铜盐为CuI,CuBr,CuCl, CuCl2,CuSO4·5H2O,Cu(OAc)2·H2O,Cu(OTf)2中的一种;与氢亚磷酸酯或氢亚膦酸酯相比, 所述铜盐的用量不超过1当量。
4.如权利要求1所述的磷炔键的合成方法,其特征在于所述氢亚磷酸酯或氢亚膦酸酯为 R1R2POH,R1R2PSH,R1R2PSeH,R1,R2,R3独立地为任意的有机侧链。
5.如权利要求1所述的磷炔键的合成方法,其特征在于所述碱为有机碱或无机碱,有机 碱为三乙胺、二异丙基乙胺或二乙胺,无机碱为碱金属和碱土金属的碳酸盐、碳酸氢盐或氢 氧化物。
6.如权利要求1所述的磷炔键的合成方法,其特征在于有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、 甲苯、二氧六环、乙腈、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、N-甲基吗啉、N-甲基吡咯烷 酮中的一种。
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