[发明专利]一种羟基乙氧基乙酸钠及对二氧环己酮单体的纯化方法有效
| 申请号: | 200910105833.3 | 申请日: | 2009-03-06 |
| 公开(公告)号: | CN101824023A | 公开(公告)日: | 2010-09-08 |
| 发明(设计)人: | 陈伟伟;潘高峰 | 申请(专利权)人: | 惠州华阳医疗器械有限公司 |
| 主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12;C07C59/125;C07C51/42;C07C51/50 |
| 代理公司: | 深圳市威世博知识产权代理事务所(普通合伙) 44280 | 代理人: | 何青瓦 |
| 地址: | 516001*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 羟基 乙氧基 乙酸 二氧 环己酮 单体 纯化 方法 | ||
1.一种对二氧环己酮单体的纯化方法,其特征在于,所述纯化方法包括以 下步骤:
利用水和有机溶剂的混合溶剂在搅拌下对羟基乙氧基乙酸钠粗品进行浸 提,并在浸提后用沉淀剂沉淀溶解于所述混合溶剂中的部分羟基乙氧基乙酸钠, 过滤后干燥,以获得纯化的羟基乙氧基乙酸钠;
利用所述纯化的羟基乙氧基乙酸钠制备出对二氧环己酮单体粗品;
用强除活泼氢试剂浸泡处理所述对二氧环己酮单体粗品,然后在所述强除 活泼氢试剂存在下抽真空处理,并缓慢升温至沸点,减压蒸馏出纯化的对二氧 环己酮单体,其中利用所述强除活泼氢试剂浸泡处理所述对二氧环己酮单体粗 品的温度是26~35℃,在所述强除活泼氢试剂存在下抽真空处理的温度是26~ 35℃,在搅拌下利用所述强除活泼氢试剂浸泡处理所述对二氧环己酮单体粗品 3~12个小时,并在所述强除活泼氢试剂存在下抽真空搅拌1~5个小时。
2.根据权利要求1所述的对二氧环己酮单体的纯化方法,其特征在于:利 用所述混合溶剂在搅拌下对所述羟基乙氧基乙酸钠粗品进行沸腾回流浸提1~ 10个小时。
3.根据权利要求1所述的对二氧环己酮单体的纯化方法,其特征在于:所 述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或1,4-二氧六环溶剂。
4.根据权利要求1所述的对二氧环己酮单体的纯化方法,其特征在于:所 述混合溶剂的配比是所述有机溶剂与所述水的重量比为3~15。
5.根据权利要求4所述的对二氧环己酮单体的纯化方法,其特征在于:所 述重量比为5~10。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的对二氧环己酮单体的纯化方法,其 特征在于:所述混合溶剂的用量是所述羟基乙氧基乙酸钠粗品重量的0.5~2倍。
7.根据权利要求6所述的对二氧环己酮单体的纯化方法,其特征在于:所 述沉淀剂为丙酮,所述丙酮的用量为所述混合溶剂用量的1.5~3倍。
8.根据权利要求1所述的对二氧环己酮单体的纯化方法,其特征在于:所 述强除活泼氢试剂为氢化钙、氢化钠、氢化锂、氢化铝、氢化铝锂或硅烷化试 剂。
9.根据权利要求8所述的对二氧环己酮单体的纯化方法,其特征在于:所 述强除活泼氢试剂的用量为所述对二氧环己酮单体粗品重量的0.5~10%。
10.根据权利要求9所述的对二氧环己酮单体的纯化方法,其特征在于: 所述强除活泼氢试剂的用量为所述对二氧环己酮单体粗品重量的2~5%。
11.一种对二氧环己酮单体的纯化方法,其特征在于,所述纯化方法包括 以下步骤:
利用混合溶剂对羟基乙氧基乙酸钠粗品进行浸提,其中所述混合溶剂包括 用于分散所述羟基乙氧基乙酸钠的分散溶剂以及用于浸提乙二醇杂质的浸提溶 剂;
利用沉淀剂沉淀溶解于所述混合溶剂中的部分羟基乙氧基乙酸钠,以获得 纯化的羟基乙氧基乙酸钠;
利用所述纯化的羟基乙氧基乙酸钠制备出对二氧环己酮单体粗品;
利用强除活泼氢试剂浸泡处理所述对二氧环己酮单体粗品,然后在所述强 除活泼氢试剂存在下抽真空处理,并缓慢升温至沸点,减压蒸馏出纯化的对二 氧环己酮单体,其中利用所述强除活泼氢试剂浸泡处理所述对二氧环己酮单体 粗品的温度是26~35℃,在所述强除活泼氢试剂存在下抽真空处理的温度是 26~35℃,在搅拌下利用所述强除活泼氢试剂浸泡处理所述对二氧环己酮单体 粗品3~12个小时,并在所述强除活泼氢试剂存在下抽真空搅拌1~5个小时。
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