[发明专利]一种由工业硅提纯制备高纯硅的方法

权利要求书

1.一种由工业硅提纯制备高纯硅的方法，其特征是结合工业硅生产，直接利用炉外精炼硅熔体，在炉外精炼设备里进行氧化造渣除硼；去硼渣后的硅熔体，上倾倒入除磷的设备，还原造渣除磷；除磷后的硅熔体控制冷却速度缓慢冷却至室温，将得到的硅锭去掉渣层、杂质含量高的表层，粉碎至粒度20-50目，再进入高纯盐酸中浸泡、清洗，烘干，最后进行定向凝固进一步除金属杂质，得到B含量＜0.5ppm，P含量＜1ppm，总金属夹杂物含量＜1ppm的高纯硅。

2.根据权利要求1所述的一种由工业硅提纯制备高纯硅的方法，其特征是本发明按以下操作步骤完成：A、氧化造渣除硼：从工业硅冶炼矿热炉来的硅水倒入预先盛有除硼熔渣的“抬包”里，利用硅在熔融态下，从“抬包”底部通入氧气，在氧化硅熔体中的金属杂质的同时进行氧化造渣除硼，在去除硅中大部分钙、铝同时，硼变成氧化物进入渣相一并除去，氧化精炼时间控制在10-50min；B、还原造渣除磷：在完成氧化造渣除硼后，将“抬包”由出炉小车转至浇铸车间，上倾将上层硅液倒入除磷设备坩埚内，除磷设备内坩埚预先装有除磷熔渣，坩埚内盛满硅后，立即封闭好炉盖，并启动真空泵，抽出炉内空气；当炉内达到一定真空条件下，停止抽真空，通入惰性气体，使炉内外气压一致，启动加热装置，使硅在熔融态下维持10-50min；C、化学清洗：脱磷结束后，控制硅熔体冷却速度至室温，打开炉盖，取出硅锭，去掉渣层和四周杂质含量高的表层后，粉碎至20-50目，放入高纯稀盐酸中浸泡2-4小时，进一步去除易溶于稀盐酸的熔渣和金属杂质，纯水清洗至洗液PH中性，烘干；D、精确定向凝固：将烘干的硅，在定向凝固炉内进行精确定向，进一步除金属杂质，得目标产品。

3.根据权利要求1或2所述的一种由工业硅提纯制备高纯硅的方法，其特征是炉外精炼设备是指现有工业硅进行炉外精炼的设备，更具体的是指“抬包”，除磷设备是指具有加热的装置，更具体的是指真空感应熔炼炉，在“抬包”里进行氧化造渣除硼；在真空感应熔炼炉中进行还原造渣除磷。

4.根据权利要求3所述的一种由工业硅提纯制备高纯硅的方法，其特征是还原造渣除磷时，真空条件是指感应加热炉的真空度在500-1000pa之间。

5.根据权利要求1或2所述的一种由工业硅提纯制备高纯硅的方法，其特征是除硼熔渣是由下列化合物组成的：CaO-S iO2、CaO、CaF2、NaO-SiO2；除硼熔渣各组分化合物质量百分比含量分别70-95％CaO-SiO2、10-1％CaO、10-0.5％CaF2、10-3.5％NaO-SiO2，加入的除硼熔渣质量占硅熔体总质量的5-50％；除磷熔渣由具有还原性的钙合金或钙化合物和助熔剂、助剂组成，更具体是指由CaAl、CaSi、CaSiAl、CaS iMg、CaMg、CaC2、Ca3N2中的任一种或两种与CaF2、CaCL2、CaO共同组成；除磷熔渣各组分化合物质量百分比含量分别55-95％钙合金或化合物、10-0.5％CaF2、20-1％CaCL2、15-3.5％CaO，加入的除磷熔渣质量占硅熔体总质量的5-40％。

6.根据权利要求3所述的一种由工业硅提纯制备高纯硅的方法，其特征是除硼熔渣是由下列化合物组成的：CaO-SiO2、CaO、CaF2、NaO-SiO2；除硼熔渣各组分化合物质量百分比含量分别70-95％CaO-SiO2、10-1％CaO、10-0.5％CaF2、10-3.5％NaO-SiO2，加入的除硼熔渣质量占硅熔体总质量的5-50％；除磷熔渣由具有还原性的钙合金或钙化合物和助熔剂、助剂组成，更具体是指由CaAl、CaSi、CaSiAl、CaSiMg、CaMg、CaC2、Ca3N2中的任一种或两种与CaF2、CaCL2、CaO共同组成；除磷熔渣各组分化合物质量百分比含量分别55-95％钙合金或化合物、10-0.5％CaF2、20-1％CaCL2、15-3.5％CaO，加入的除磷熔渣质量占硅熔体总质量的5-40％。

7.根据权利要求1或2所述的一种由工业硅提纯制备高纯硅的方法，其特征是硅熔体冷却速度控制在10-30℃/min。

8.根据权利要求1或2所述的一种由工业硅提纯制备高纯硅的方法，其特征是化学清洗是指用分析纯盐酸稀释至质量浓度为10-20％对硅块进行浸泡。