[发明专利]合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐的方法

权利要求书

1.一种合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐的方法，其特征在于：其合成步骤 包括：

(1)在室温下向反应容器中加入酮肟、二甲基亚砜、碱金属氢氧化物；二甲基亚 砜的用量为酮肟重量的3～20倍，碱金属氢氧化物与酮肟的摩尔比为1.1～1.45∶1；

(2)将温度升到30～50℃，然后开始滴加反式1，3-二氯丙烯，反式1，3-二氯丙烯 与步骤(1)中所加酮肟的摩尔比为1.05～1.3∶1；

(3)滴加完成后，在反应温度为30～50℃下搅拌保温反应1～3h；

(4)冷却至室温，加烷烃类溶剂作为萃取剂对反应溶液进行萃取，萃取剂总用量 为步骤(1)中所加二甲基亚砜重量的0.5～3倍，萃取3～5次，收集合并萃取层，蒸除 萃取层中的烷烃类溶剂分离出O-(3-氯-2-丙烯基)酮肟醚；

(5)将上述步骤(4)所得的O-(3-氯-2-丙烯基)酮肟醚与浓度为30～35％的盐酸 混合得混合溶液，所加盐酸与步骤(1)中所加酮肟的摩尔比为1.1～2∶1；

(6)将步骤(5)所得的混合溶液在精馏塔中减压精馏，控制精馏釜底温度为40～55 ℃，压力-0.08～-0.1MPa，蒸馏直至塔顶不再有酮馏出为止，塔底回收O-反式-(3-氯-2- 丙烯基)羟胺盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐的方法，其特征在 于：所述步骤(1)中的酮肟为丁酮肟或丙酮肟；所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠。

3.根据权利要求1所述的合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐的方法，其特征在 于：所述步骤(1)中二甲基亚砜的用量为酮肟重量的4～6倍。

4.根据权利要求1所述的合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐的方法，其特征在 于：所述步骤(1)中的碱金属氢氧化物与酮肟的摩尔比为1.2～1.35∶1。

5.根据权利要求1所述的合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐的方法，其特征在 于：所述步骤(2)中的反式1，3-二氯丙烯与酮肟的摩尔比为1.1～1.2∶1。

6.根据权利要求1所述的合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐的方法，其特征在 于：所述步骤(3)中的反应时间为1～2h。

7.根据权利要求1所述的合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐的方法，其特征在 于：所述步骤(4)中的萃取剂为己烷；萃取次数为3～4次；萃取剂用量为二甲基亚砜 重量的1.5～2倍。

8.根据权利要求1所述的合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐的方法，其特征在 于：所述步骤(5)中的盐酸与酮肟的摩尔比为1.4～1.8∶1。

9.根据权利要求1所述的合成O-反式-(3-氯-2-丙烯基)羟胺盐酸盐的方法，其特征在 于：所述步骤(6)中的精馏塔塔釜温度为45～50℃。