[发明专利]一种富马酸喹硫平的制备工艺无效

专利信息
申请号: 200910101785.0 申请日: 2009-08-17
公开(公告)号: CN101619047A 公开(公告)日: 2010-01-06
发明(设计)人: 邓莉平;陶伟锋;吕建国;樊友斌;颜平秋;谢立龙 申请(专利权)人: 浙江苏泊尔制药有限公司
主分类号: C07D281/16 分类号: C07D281/16
代理公司: 浙江翔隆专利事务所 代理人: 张建青
地址: 312071浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 富马酸喹硫平 制备 工艺
【权利要求书】:

1、一种富马酸喹硫平的制备工艺,包括以下反应步骤:

①固体三光气与原料二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-(10H)酮在碱性物质和有机溶剂中进行氯化反应,制得含氯化物的有机溶剂;

②氯化物存在于有机溶剂中无需分离,直接与1-(2-羟乙氧基)乙基哌嗪在缚酸剂存在下缩合得到喹硫平自由碱;

③喹硫平自由碱再与富马酸成盐得到目标产物富马酸喹硫平。

2、根据权利要求1所述的富马酸喹硫平的制备工艺,其特征在于所述的氯化反应中,三光气与二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-(10H)酮的摩尔比为0.335~0.5∶1,反应温度为-5~40℃,反应时间为2~4.5小时。

3、根据权利要求2所述的富马酸喹硫平的制备工艺,其特征在于所述氯化反应中使用的有机溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷或正己烷。

4、根据权利要求2或3所述的富马酸喹硫平的制备工艺,其特征在于所述氯化反应中使用的碱性物质为有机碱类或无机碱类,碱性物质与三光气的摩尔比为3∶1。

5、根据权利要求4所述的富马酸喹硫平的制备工艺,其特征在于所述的有机碱类为吡啶、三乙胺或叔丁胺。

6、根据权利要求4所述的富马酸喹硫平的制备工艺,其特征在于所述的无机碱类为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。

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