[发明专利]一种富马酸喹硫平的制备工艺无效
| 申请号: | 200910101785.0 | 申请日: | 2009-08-17 |
| 公开(公告)号: | CN101619047A | 公开(公告)日: | 2010-01-06 |
| 发明(设计)人: | 邓莉平;陶伟锋;吕建国;樊友斌;颜平秋;谢立龙 | 申请(专利权)人: | 浙江苏泊尔制药有限公司 |
| 主分类号: | C07D281/16 | 分类号: | C07D281/16 |
| 代理公司: | 浙江翔隆专利事务所 | 代理人: | 张建青 |
| 地址: | 312071浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 富马酸喹硫平 制备 工艺 | ||
1、一种富马酸喹硫平的制备工艺,包括以下反应步骤:
①固体三光气与原料二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-(10H)酮在碱性物质和有机溶剂中进行氯化反应,制得含氯化物的有机溶剂;
②氯化物存在于有机溶剂中无需分离,直接与1-(2-羟乙氧基)乙基哌嗪在缚酸剂存在下缩合得到喹硫平自由碱;
③喹硫平自由碱再与富马酸成盐得到目标产物富马酸喹硫平。
2、根据权利要求1所述的富马酸喹硫平的制备工艺,其特征在于所述的氯化反应中,三光气与二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-(10H)酮的摩尔比为0.335~0.5∶1,反应温度为-5~40℃,反应时间为2~4.5小时。
3、根据权利要求2所述的富马酸喹硫平的制备工艺,其特征在于所述氯化反应中使用的有机溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷或正己烷。
4、根据权利要求2或3所述的富马酸喹硫平的制备工艺,其特征在于所述氯化反应中使用的碱性物质为有机碱类或无机碱类,碱性物质与三光气的摩尔比为3∶1。
5、根据权利要求4所述的富马酸喹硫平的制备工艺,其特征在于所述的有机碱类为吡啶、三乙胺或叔丁胺。
6、根据权利要求4所述的富马酸喹硫平的制备工艺,其特征在于所述的无机碱类为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。
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