[发明专利]一种磺化对位酯的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于活性染料技术领域，特别涉及一种磺化对位酯的合成方 法。

背景技术

磺化对位酯(4-β-乙基砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸)是生产活性染料的一 支重要中间体，主要用于活性红330#，红333#，橙320#等S型活性 染料的合成，由于该结构染料有色泽鲜艳，牢度好，吸净度高，溶解度高 等特点，因此该中间体合成的交互并列染料受到用户的好评。国内外的主 要生产企业纷纷开发含有磺化对位酯的S型染料。

磺化对位酯的合成反应过于复杂，现有厂家的产品标准都不高。

现有的生产工艺流程为：

磺化→水解→稀释→盐析→粉碎、拼混包装

1、磺化

在磺化罐内放入发烟硫酸，在搅拌条件下，缓慢将对羟乙基砜乙酰 苯胺均匀投入磺化釜中，以保证原料均匀加入，防止结块，投料过程中保 持温度＝35℃，加料完毕后，用蒸汽缓慢升温至80℃左右，利用反应热， 升温至120±1℃，至反应完全。

2、水解

反应后用夹套冷却水降温到59℃以下，然后向锅内滴加水，滴加温 度不超过60℃，加完水后，升温至105±1℃，保温反应至水解反应完全， 降温至25℃。

3、稀释、盐析

在稀释罐内放入底水，开动搅拌，投入碎冰，然后将水解好的产物 投入稀释锅中，稀释过程中不断加入碎冰，以保持温度始终控制在15℃以 下。稀释完毕后加入氯化钾盐析(氯化钾的加入量为体积的8％)，加完盐 后继续搅拌过滤。

生产磺化对位酯的厂家一般都是自行合成对位酯，现有对位酯生产 工艺如下：

磺化→水解→还原→缩合→干燥→酯化

→粉碎→包装→成品

在以下两步骤中都存在缺点：

1酯化反应：其中对位酯在生产过程中的酯化反应对设备要求相当 高，要求功率很高的耙式反应器，且该反应时间长，一般在8小时以上， 有时甚至10多个小时，由于在酯化反应的前期物料有个稠变过程粘度很 大，容易造成耙式反应器轴的断裂，生产中需经常更换耙式反应器，造成 生产效率低，设备成本高；酯化反应过程中另一个缺点就是酯化的原材料 缩合物经干燥后由于要求水份很低，所以车间粉尘很大，且酯化反应过程 中产生的废酸挥发性强，对环境污染较大。

2粉碎：对位酯在粉碎过程中由于酯化产物具有一定的韧性，所以要 求设备也是高功率的，能耗高，粉尘更大，对环境造成的负作用更大。

发明内容

本发明提供一种低成本的磺化对位酯的合成方法，以生产对位酯的 半成品——对羟乙基砜乙酰苯胺为磺化原材料进行磺化，可以节省对位酯 (对羟乙基砜硫酸酯苯胺)酯化、干燥、粉碎等工序，从而大大降低磺化 对位酯的生产成本，减少环境污染。

一种磺化对位酯的合成方法，包括对原料依次进行磺化、水解、稀 释、盐析，所述的原料为对羟乙基砜乙酰苯胺和发烟硫酸，反应如下：

所述发烟硫酸，SO₃的质量分数为20％，若折合成硫酸的质量分数， 则H₂SO₄的质量分数为104.5％。

所述的对羟乙基砜乙酰苯胺和硫酸的摩尔比为1∶6。

所述的磺化过程最优为：在搅拌条件下，将对羟乙基砜乙酰苯胺加 入发烟硫酸中，加料过程保持温度≤35℃，加料完毕后，升温至80℃左右， 利用反应热，升温至120℃，保温反应，然后再升温至140℃反应。

所述的水解过程最优为：反应后的物料用冷水降温至60℃以下，然 后向锅内滴加水，滴加时温度控制不超过60℃，加水完后，升温至97-99℃， 保温反应10小时，降温至25℃。

所述的稀释、盐析过程均可参照常规磺化对位酯合成工艺进行，如， 保持温度始终控制在5℃以下对反应后的产物进行稀释，稀释后检测酸值； 稀释酸值合格后，搅拌条件下加入工业氯化钾，盐析一小时后过滤。

一般将盐析压滤后的滤饼进行粉碎，粉碎后放入混配锅内拼混检测 合格后包装，即可得到磺化对位酯产品。