[发明专利]一种在水溶液中用60Co-γ射线制备纳米铜粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及用核辐射技术制备粉体材料，特别是用核辐射技术制备纳米铜粉的方法。

背景技术

纳米铜粉的应用前景非常广阔，这主要依赖于铜具有良好的导电，导热性能和机械加工性能，广泛用于电气工业、机械、润滑油材料，其制备方法备受国内外研究学者极大关注。

纳米铜粉的制备方法有很多种，其中包括等离子体法，溶胶凝胶法，气相合成法，化学法，其主要是通过物质的化学反应，生成物质的基本粒子→分子，原子和离子等制成纳米铜粉。但存在的主要问题是所制备的铜粉颗粒尺寸、形状不规则，易于团聚等，因此限制了铜粉的使用效果。

发明内容

本发明的目的是提供一种操作简便、快速的在水溶液中用⁶⁰Co-γ射线制备纳米铜粉的方法。

本发明的在水溶液中用⁶⁰Co-γ射线制备纳米铜粉的方法，包括以下步骤：

1)将铜盐、活性粒子捕获剂和表面活性剂溶于蒸馏水中，搅拌混合均匀，混合液中铜盐含量为12～100g/L，活性粒子捕获剂含量为120～150g/L，表面活性剂含量为10～30g/L，调节混合液pH值为5～7；

2)将步骤1)的混合液装入铝塑包装袋中充入氦气，排出溶液中的溶解氧，抽真空封口包装，用⁶⁰Co-γ射线进行辐照还原，辐照剂量为20～50kGy；

3)将步骤2)辐照处理好的溶液倒入烧杯中，加入油酸酰胺或十二硫醇，油酸酰胺或十二硫醇的含量为10～30g/L，然后用水减压抽滤器抽滤，反复用丙铜和蒸馏水交替洗涤抽滤器中的滤膜，去除有机杂质。将滤膜取出，浸入到装有无水乙醇的烧杯中，用超声波收集滤膜中的铜粉；真空冷冻干燥法干燥，得到纳米铜粉。

上述的铜盐可以是硫酸铜或氯化铜。活性粒子捕获剂可以是异戊醇或正丁醇。表面活性剂可以是羟甲基纤维素或海藻酸钠。调节pH值试剂可以是氢氧化钠或氢氧化钾。

本发明制备过程中，用充氦气与抽真空方法相结合能有效除去溶液中的溶解氧。用⁶⁰Co-γ射线辐照处理在常温常压下进行，方法简单。加入油酸酰胺或十二硫醇，用油包水的的方法避免了在洗涤过程中铜粒子的流失，提高了产率。用水减压抽滤法收集银粒子，方法简便易行。使用的表面活性剂具有优良的阻止纳米铜颗粒团聚和防止氧化的效果。用真空冷冻干燥法干燥铜粉，防止在烘干过程中铜粉的氧化和结块。

本发明的在水溶液中用⁶⁰Co-γ射线制备纳米铜粉的方法，操作方便，生产周期短，可连续生产，不产生任何环境污染。制得的纳米铜粉不易发生氧化，粒度在10～50nm。

附图说明

图1是本发明方法制得的纳米铜粉的透射电镜照片。

具体实施方式

以下通过具体实例进一步说明本发明。

实施例1

在水溶液中用⁶⁰Co-γ射线制备纳米铜粉的方法，包括以下步骤：

1)将硫酸铜、异戊醇和羟甲基纤维素溶于蒸馏水中，搅拌混合均匀，混合液中硫酸铜含量为12g/L，异戊醇含量为140g/L，羟甲基纤维素含量为10g/L，用氢氧化钠调节混合液pH值为5；

2)将步骤1)的混合液装入铝塑包装袋中充氦气3分钟，排出溶液中的溶解氧，用液体真空包装机抽真空封口包装，用⁶⁰Co-γ射线进行辐照还原，辐照剂量为20kGy。

3)将步骤2)辐照处理好的溶液倒入烧杯中，加入油酸酰胺进行油水包覆，油酸酰胺的含量为10g/L。然后用水减压抽滤器抽滤，反复用丙铜和蒸馏水交替洗涤抽滤器中的滤膜，去除有机杂质。将滤膜取出，浸入到装有无水乙醇的烧杯中，用超声波收集滤膜中的铜粉。

4)用真空冷冻干燥法干燥铜粉，得紫红色的纳米铜粉(见图1)。由图1可见，得到的纳米铜粉不团聚，粒子细小。

实施例2

1)将氯化铜、异戊醇和海藻酸钠溶于蒸馏水中，搅拌混合均匀，混合液中氯化铜含量为100g/L，异戊醇含量为150g/L，海藻酸钠含量为20g/L，用氢氧化钠调节混合液pH值为7；

2)将步骤1)的混合液装入铝塑包装袋中充氦气10分钟，排出溶液中的溶解氧，用液体真空包装机抽真空封口包装，用⁶⁰Co-γ射线进行辐照还原，辐照剂量为50kGy。

3)将步骤2)辐照处理好的溶液倒入烧杯中，加入油酸酰胺进行油水包覆，油酸酰胺的含量为30g/L。然后用水减压抽滤器抽滤，反复用丙铜和蒸馏水交替洗涤抽滤器中的滤膜，去除有机杂质。将滤膜取出，浸入到装有无水乙醇的烧杯中，用超声波收集滤膜中的铜粉。