[发明专利]一种生产3-(N，N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种染料中间体的制备方法，具体是指一种3-(N，N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法。 

背景技术

3-(N，N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(简称PEMAL)是一种常用的分散染料中间体，用于合成分散蓝291:1、291:3等染料品种，而分散蓝291:1、291:3是目前国内染料产量最大的染料品种。随着聚酯纤维的迅速发展，国内外对分散染料的需求不断增加，尤其是该中间体在国外有很大市场，故作为一种市场极大的中间体应受到高度重视。因此对其合成条件的摸索具有非常重要的意义。 

3-(N，N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺通常生产工艺是反应釜中加入清水和深蓝还原物(3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺)及氯丙烯和氧化镁或氧化钙或碳酸钙等傅酸剂，在高压下反应得到烃化物，在进行稀释、压滤、洗涤而得。其缺点是反应体系压力高，比较危险；反应体系pH值一直保持较高的状态，氯丙烯消耗较大，产生的副产物较多，影响中间体的质量和收率；中间体中含有较多的钙镁离子，继而影响染料的质量。同时会产生大量高COD的废水。 

发明内容

本发明提供了一种3-(N，N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的合成方法，该方法工艺简单，不污染环境，还可降低生产成本。 

一种生产3-(N，N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法，3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺与氯丙烯在氨水存在下进行烃化反应而得粗产品，粗产品再经后处理稀释、碱析、压滤即得产品；在反应锅内投入3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺和氯丙烯后；连续加压进质量百分浓度为5～15％的氨水，使反 应体系为pH值维持在4～9的连续加压反应，氨水的加入量随着反应的进程逐渐减少，直至反应完成。 

生产3-(N，N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的主要反应式如下： 

反应物中各物质的重量比深蓝还原物∶氨水(以NH₃计)∶氯丙烯＝1∶0.15～0.25∶0.95～1.05。 

加料时，反应锅内加入深蓝还原物后先抽真空至负压，然后关闭真空，再吸入计量好的氯丙烯，可以减少常规工艺一边抽真空一边吸料时，真空中带走的氯丙烯，即可减少氯丙烯的消耗，减轻环境污染，又可降低生产成本 

所述烃化反应的温度为40～100℃，最优温度为55℃～80℃。 

所述的反应体系的压力为0.10Mpa～0.25Mpa 

在本发明方法的反应过程中，根据反应的进程，最优采用氨水加压分阶段压入反应锅的方式，可以使反应锅内介质基本保持在反应所需的pH值，这样操作的目的就是为了防止反应pH值过高导致氯丙烯水解和产生副产物，也是为了降低反应的压力，减少危险的发生；使用质量百分浓度为5～15％的氨水，也避免了氨水浓度过高而导致的氯丙烯分解。 

生产过程中，发明人发现氨水分阶段加入的最优方式为：用泵将调配好的氨水打入计量槽分时滴加：第一小时，均匀加入氨水额定量的20～30％；第二小时均匀加入氨水额定量的15～25％；第三小时均匀加入氨水额定量的15～19％；第四小时均匀加入氨水额定量的10～16％；第五小时均匀加入氨水额定量的8～12％；第六小时均匀加入氨水额定量的5～9％；第七小时均匀加入氨水额定量的3～7％。第八小时均匀加入氨水额定量的1～5％，加毕。并且，在第五小时适量升温，更有利于反应的进行。 

在生产过程中压力小于0.10Mpa时应充入氮气使反应锅压力维持在0.10～0.25Mpa。 

反应结束后的后处理过程为生产3-(N，N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的常规过程，可采用如下步骤：往稀释锅中加水，并升温至80～90℃；加入盐酸，趁热放入合格反应物一批，搅拌均匀后，加氨水调节pH＝9～10；搅拌后直接用冷水降温至35℃以下；打开稀释锅底阀，开启出料泵，将物料打至压滤机，过滤，水洗，滤饼即为成品。各物质的重量比深蓝还原物∶盐酸以(HCl计)∶氨＝1∶0.008～0.012∶0.1～0.12 

在本发明方法的反应过程中，可采用母液水和洗涤水代替反应所需用水，可以实现母液水的循环套用，即可减少废水的排放，减轻环境污染，又可增加反应物的收率，降低生产成本。