[发明专利]一种氨气的纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氨气的纯化方法。

背景技术

氨气(化学式：NH₃)是一种重要的化工原料气体，具有广泛用途，可用于制取液氨、氨水、硝酸、尿素、铵盐、塑料、染料、医药品、合成纤维、塑料和染料等。近年来，氨气作为一种重要的电子气体在半导体工业应用也越来越广泛。同时，氨气也可以作为新型压缩机的致冷剂。随着技术的发展与氨气应用的不断深入，工业界、研究界对氨气的纯度提出了越来越高的要求，特别是在半导体和医药领域，要求使用高纯度氨气。因此，氨气纯度对其产品的品质与附加值具有决定性作用，生产纯度高的氨气是合成氨工业的发展方向。

几十年来，氨气纯化工艺不断发展与进步，新的纯化工艺不断涌现，目前较常用的氨气纯化方法主要包括：变压吸附法、精馏法、化学吸收法与膜分离法等。这些方法具有自身的优缺点，开发新型、高效的氨气纯化方法与工艺仍是氨工业一个重要的课题。

发明内容

本发明的目的是提供一种氨气的纯化方法，基于无水氯化镁吸氨生成六氨氯化镁，六氨氯化镁受热放氨这一可逆反应进行纯化。

本发明采用的技术方案是：

该纯化方法是基于无水氯化镁吸氨生成六氨氯化镁、六氨氯化镁受热放氨这一可逆反应的，氨混合气体的氨气被无水氯化镁吸附固化生成六氨氯化镁，而氧气、氮气、氩气、氢气或一氧化碳不能被它吸附，仍然以气态存在，可将剩余气体抽除后，让六氨氯化镁受热放出纯化的氨气。

具体步骤如下：

1)将含量有氧气、氮气、氩气、氢气或一氧化碳的氨气混合气体做脱水处理；

2)室温下将上述氨气混合气体通入装有过量无水氯化镁的容器中，待氨气被无水氯化镁吸收而固化成六氨氯化镁，而氧气、氮气、氩气、氢气或一氧化碳仍然以气态存在；

3)通过真空泵将容器中剩下的氧气、氮气、氩气、氢气或一氧化碳去除后；

4)在150℃～600℃温度下给六氨氯化镁加热，让它放出纯化的氨气。

本发明具有的有益效果是：

无水氯化镁能与氨气发生化学反应，生成固态的六氨氯化镁，分子式为MgCl₂·6NH₃，加热六氨氯化镁后又得到无水氯化镁和氨气，如此可以循环吸、放氨。同时，无水氯化镁不能吸附氧气、氮气、氩气、氢气或一氧化碳等气体。本发明利用无水氯化镁的选择性吸附和可逆循环吸、放氨特性，基于无水氯化镁及其氨络合物六氨氯化镁为载体的氨气纯化方法。该方法将氨混合气体中的氨气固化在六氨氯化镁中，而杂质气体仍以气态形式存在，以此达到有效分离的目的。最后，通过加热六氨氯化镁将固化的氨释放，得到纯化的氨气。

目前工业上常用的纯化方法工艺与设备比较复杂，一般适合大规模生产，不能灵活、机动的搬运与分立式生产。而本发明公开的纯化方法采用廉价的无水氯化镁为吸附剂，设备比较简单，只需一个配有加热体与阀门的反应容器，可灵活、机动地运输及实现分立式生产。而且本发明采用的无水氯化镁理论氨吸附量达到约100％，远超过分子筛的吸附量。因此，采用本发明中的方法纯化氨气，可大大降低成本。

附图说明

图1是实施例1中提纯前后气体的气相色谱图；(a)提纯前，(b)提纯后。

图2是实施例2中提纯前后气体的气相色谱图；(a)提纯前，(b)提纯后。

图3是实施例3中提纯前后气体的气相色谱图；(a)提纯前，(b)提纯后。

具体实施方式

实施例1：

将含有氧气的氨气经脱水处理后，气体取样，进行气相色谱分析，图1(a)为相应的提纯前气体的气相色谱图。接着，在室温下将脱水后的混合气体通入装有过量无水氯化镁的容器中，待氨气被无水氯化镁吸收而固化成六氨氯化镁，而氧气仍然以气态存在。通过真空泵将容器内的剩余气体去除后，给六氨氯化镁在150℃下加热，放出纯化的氨气。再次取样，进行气相色谱分析，图1(b)为提纯后的气相色谱图。通过比较图1(a)和(b)可知，杂质气体氧气的含量由原来的50.7599％降到0.5737％，氨气的纯度大大提高。可见，采用本发明可以有效去除氨气混合气中的氧气。

实施例2：