[发明专利]一种活性叶蜡石粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种活性叶蜡石粉的制备方法。

背景技术

叶蜡石是一种硅铝酸盐粘土材料，其分子式为Si4Al2O10(OH)2，属于2:1型层状结构，结构单元由两层Si-O4四面体中间夹一层Al-O6八面体所构成，四面体和八面体通过共用一个氧离子层而相互结合。浙江省的叶蜡石矿产资源十分丰富，储量占全国的52％，目前主要用作耐火材料、陶瓷、玻璃纤维原料等一些低端应用，价格非常低廉(仅500～600元/吨)。由研究得知，叶蜡石粉具有白度高，颗粒多呈片状，容重较小，流动性较好，吸附性中等，吸湿性较小，分散性，润湿性一般，悬浮性较好及偏酸性一般等特征，是一种理想的工业用填料。而叶蜡石矿则是制造叶蜡石粉的主原料，如果能将叶蜡石矿通过工业应用制备出叶蜡石粉，则可大大提高叶蜡石矿的附加值。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种将叶蜡石矿通过工业应用制备成活性叶蜡石粉的方法。

为实现上述目的，本发明采用一种活性叶蜡石粉的制备方法，包括如下步骤：以叶蜡石矿粉为原料，在高温下煅烧活化，然后在热水中浸泡溶胀，最后经过滤、干燥即得。

活性叶蜡石粉的制备方法还包括在热水中浸泡溶胀之后加入偶联剂或表面活性剂进行表面改性步骤。通过表面改性步骤可有效改善粉体与极性基体的相容性。

本发明制备方法具体过程：叶蜡石矿粉为200-5000目，煅烧温度控制在在400-1000℃，煅烧时间为1-4小时；热水浸泡温度控制在60-100℃，浸泡时间为2-10小时；过滤温度控制在70-100℃，干燥时间为18-24小时。

本发明进一步为热水浸泡方法：将煅烧后的叶蜡石粉倒入盛有热水的反应釜中，首先控制热水量为粉体质量的1/2，搅拌杆以50r/min的转速低速搅拌1-6h，然后再加入粉体质量1/2的热水，改变搅拌杆的转速为300r/min，高速搅拌1-4小时。

本发明进一步为表面改性步骤：偶联剂或表面活性剂的量为叶蜡石粉体质量的2％，将偶联剂、表面活性剂、36.5％的浓盐酸、水按体积比2∶2∶20∶125配成的混合溶液加入水洗反应釜中，偶联时间控制在30分钟-2小时。

本发明进一步为在表面改性步骤中加入的偶联剂可以是硅烷偶联剂KH550或KH560或KH570，表面活性剂可以是吐温40或吐温60或十六烷基三甲基溴化铵。

通过本发明将叶蜡石矿制备叶蜡石粉，具有方法简单、环保的特点，而且通过本发明获得叶蜡石粉，提高了叶蜡石产品的档次和附加值，扩大了叶蜡石矿的应用领域。

具体实施方式

本发明是一种活性叶蜡石粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)选取的原料优选叶蜡石矿粉为200~5000目。

(2)将叶蜡石矿粉置于坩埚中煅烧，煅烧温度控制在400-1000℃，优选600-900℃，煅烧时间1-4小时，通常以2-3小时为宜。

(3)将步骤(2)所制备的活性粉倒入盛有热水的反应釜，控制热水量为粉体质量的1/2，反应釜由油浴恒温。热水温度控制在60-100℃，优选70~90℃。控制搅拌杆以50r/min的转速低速搅拌1-6小时，后再往反应釜中加入粉体质量1/2的热水，改变搅拌杆转速为300r/min，高速搅拌1-4h。

(4)将步骤(3)所得浆液过滤，滤饼于70-100℃干燥18-24小时即得活性叶蜡石粉。

本发明还推荐在步骤(2)与步骤(3)之间增加表面改性步骤，用偶联剂或表面活性剂对粉体进行表面改性，这样可有效改善粉体与极性基体的相容性。通常所述的偶联剂或表面活性剂的量为叶蜡石粉体质量的2％，偶联时间控制在30分钟-2小时。改性方法是将偶联剂、表面活性剂、36.5％的浓盐酸、水按体积比2∶2∶20∶125配成的混合溶液加入水洗反应釜中进行表面改性。

以下是本发明具体实施例：

实施例1：

将叶蜡石粉(325目)置于坩埚中煅烧，控制箱式电阻炉温度为700℃，煅烧时间为2h。称取200g经煅烧处理的叶蜡石粉倒入盛有100ml热水的反应釜中，浸泡溶胀。控制搅拌杆转速为50r/min，低速搅拌4h。然后，再往反应釜中加入100ml热水，改变搅拌杆转速为300r/min，高速搅拌2h。粉体经过滤后，滤饼于鼓风干燥箱中80℃干燥18h即得活性叶蜡石粉。

上述实施例1中没有在热水浸泡溶胀后对叶蜡石粉进行表面改性步骤。

实施例2：