[发明专利]一种甲硅烷生产方法和连续生产装置

说明书

本发明涉及一种甲硅烷生产方法和连续生产装置。 

甲硅烷是制备超纯硅(多晶硅)的最重要的原料之一，热分解制备的超纯硅含硼量低，实收率最高，而且在生产过程中，不产生腐蚀性气体。甲硅烷还应用于电子工业中的特种外延、隔离、钝化等技术及新型高质量器件上。甲硅烷还是一种极为重要的各种硅有机化合物的基本原材料。 

目前甲硅烷普遍的工业生产方法为硅化镁与氯化铵在液氨的溶液中反应，生成甲硅烷，该方法需要用转炉制备硅化镁，然后在液氨的低温条件下反应，耗费大量的能源。而且生成的甲硅烷还有附带的氨气、硼烷及其他气体，对后面的气体提纯工序带来很多的不方便，该方法生产的甲硅烷含量只能达到99.999％。而且生产在液氨环境中，产生大量的副产氯化镁，对设备材质要求比较高。 

用四氢铝锂还原四氯化硅业可以得到甲硅烷，然而在实际工业化生产上难以实现操作。一方面四氢铝锂还原性太强，长时间搁置容易氧化变质，工人不容易操作，同时四氢铝锂的价格太高，致使生产成本较高。 

二氧化硅在铝和卤化铝做催化剂的情况下，在175℃和400个大气压下，通入氢气，可以制备甲硅烷。改设备需要大量的能源，而且生成的甲硅烷气体含有三氯氢硅、二氯氢硅和硼烷，对下一步提纯工序带来不便，该方法生产的甲硅烷含量能达到99％。 

采用四氯化硅直接氢化也可以得到甲硅烷，要求温度在300-2000℃，所得硅烷纯度较差，其中夹杂着氯硅烷，而且产率低。虽然在铝存在下有所改善，然而，仍需要175摄氏度和900个大气压，对设备要求高。 

本发明目的是用一种廉价容易制取提纯的原材料三乙氧基硅烷代替硅化镁法生产甲硅烷，并且用固载的催化剂实现连续化生产，既能生产出高含量的甲硅烷气体，又能降低生产过程中的隐患。 

附图是连续硅烷生产装置图。 

本发明目的主要通过下述技术方案得以实现：将固载的氟化钾三氧化二铝催化剂装入能加热的塔式反应器内⑤，通过真空泵①将系统抽真空，并用惰性气体(高纯氮气)②置换后，通过加热层⑥将催化剂填料层加热至80℃，从加料孔③按一定流量加入三乙氧基硅烷，三乙氧基硅烷流经催化剂填料后发生歧化反应，生成甲硅烷与四乙氧基硅烷。甲硅烷通过顶端排气口④排出，经过提纯器提纯，经过压缩机压缩入钢瓶储存。生成的四乙氧基硅烷从接受釜⑦内流出，通过底部阀门⑧进入蒸馏釜，进行提纯。因此，本发明具有如下优点： 

1、能较简易高效地制备甲硅烷，生产中没有腐蚀性气体，对设备要求比较低。实验证明三乙氧基硅烷发生岐化反应转化率很高，可以达到接近100％。 

2、能节省投资成本，本发明的设备可以根据生产规模进行调整，不需要较大的投资即可进行实际生产。 

3、安全性高地制备甲硅烷，本发明为一种连续化生产过程，减少了中间检修与加料的过程，有效地提高了甲硅烷生产的安全性。