[发明专利]一种新型结构的介孔纳米磁性材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 200910098273.3 申请日: 2009-04-30
公开(公告)号: CN101625919A 公开(公告)日: 2010-01-13
发明(设计)人: 王新庆;金红晓;金顶峰;葛洪良 申请(专利权)人: 中国计量学院
主分类号: H01F1/01 分类号: H01F1/01;B22F9/06;B22F9/24;A61K47/02
代理公司: 杭州赛科专利代理事务所 代理人: 陈 辉
地址: 310018浙江省杭州市下*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 新型 结构 纳米 磁性材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种介孔纳米磁性材料的制备方法,其特征在于:制备方法有如下步骤:

1)采用溶胶凝胶结合水热法直接合成骨架中含纳米磁性材料的介孔材料:将2.5g CTAB溶于60g水中,加入20ml浓氨水,室温搅拌片刻,滴加14mlTEOS,加入适量的硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O水溶液,使得铁与硅的分子数之比为3∶100,将溶液继续搅拌2-3h,然后100℃水热3天,将产物过滤,洗涤,干燥,550℃焙烧除去模板剂;

2)利用浸渍法在介孔材料孔道中引入纳米磁性材料:取1g上述步骤得到MCM-41介孔分子筛溶于20ml无水乙醇,2.5mmol硝酸钴Co(NO3)2·6H2O以及5mmol硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O在50℃缓慢挥发溶剂,将残余物清洗三次后在80℃下干燥24小时,最后在550℃煅烧6小时得到CoFe2O4/Fe2O3-MCM-41介孔纳米磁性材料。

2.一种介孔纳米磁性材料的制备方法,其特征在于:制备方法有如下步骤:

1)采用溶胶凝胶结合水热法直接合成骨架中含纳米磁性材料的介孔材料:将2g嵌段聚合物P123(EO)20(PO)70(EO)20溶解在50ml 2M的HCl与10mlH2O中,在39℃恒温搅拌3h,然后滴加2.5ml的正硅酸乙酯TEOS,搅拌30min,会出现胶状悬浊液,并用氨水调节PH值在7~8之间;加入适量的硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O水溶液,使得铁与硅的分子数之比为15∶100,在39℃下继续搅拌24h;将溶液转移至聚四氟乙烯的不锈钢水热釜中,并在100℃水热72h;待反应完毕,60℃烘干后在750℃煅烧6h,除去模板剂,充分研磨后,在150℃干燥数天得到骨架含铁的SBA-15介孔分子筛;

2)利用浸渍法在介孔材料孔道中引入纳米磁性材料:取1g上述得到SBA-15介孔分子筛溶于20ml无水乙醇,5mmol乙酸钴Co(CH3COO)2·4H2O在50℃缓慢挥发溶剂,将残余物清洗三次后在80℃下干燥24小时,最后在550℃煅烧6小时得到Co3O4/Fe2O3-SBA-15介孔纳米磁性材料。 

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