[发明专利]一种硫化铅微米椭圆环的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，涉及一种微纳材料的制备方法，具体涉及一种硫化铅微米环的制备方法。

背景技术

硫化铅(PbS)是一种重要的半导体材料，具有窄的带隙(0.41eV)和大的玻尔激子半径(18nm)。PbS纳米晶具有较强的量子限域效应，其三次非线性光学性能大约是GaAs的30倍、CdSe的1000倍，在近红外通讯、光子开关、热和生物成像、光电器件以及太阳能电池等方面有着重要应用。近年许多研究表明纳米材料的性能取决于其形貌、尺寸和结构等因素，使得纳米材料形貌的控制合成已成为纳米材料研究的热点。各种形貌的PbS纳米晶也相继被合成出来，如Zhang等[J.Phys.Chem.B，2006，110，184]利用有机铅盐与硫代乙酰胺反应制备出PbS纳米棒；Wang等[Langmuir，2006，22，398]采用超声法制备出空心PbS纳米球；Lee等[J.Am.Chem.Soc.，2002，124，11244]用高温溶液法分解前驱物(PbS₂CNEt₂)₂得到了立方状、球状、星状等形貌的PbS纳米晶。然而，硫化铅环状物的制备，除钱逸泰等[J.Mater.Chem.，2002，12，403]利用溶剂热法制备出窄厚度、长周长的闭合纳米线外，还无相关报导。

发明内容

本发明的目的是提供一种硫化铅微米椭圆环的制备方法。

本发明方法是以醋酸铅为铅源，以硫脲为硫源，在密闭反应器中进行，具体步骤如下：

步骤(1).将醋酸铅、硫脲、十六烷基三甲基溴化铵混合成反应物，醋酸铅与硫脲的摩尔比为1：1.5～2.5，醋酸铅与十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为1：0.1～0.2；其中醋酸铅为铅源、硫脲为硫源、十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂；

步骤(2).将反应物加入到去离子水中，搅拌5～30分钟作为反应溶液，反应物与去离子水的质量比为1：20～40；

步骤(3).将反应溶液放入密闭的反应釜中，在70～90℃条件下反应8～16小时，然后冷却至常温；

步骤(4).将反应后的溶液过滤，滤渣用去离子水洗涤，除去未反应的多余的离子，然后进行真空干燥，即可制得硫化铅微米椭圆环。

本发明通过简单可控的水热反应，制备出硫化铅微米椭圆环，制备出硫化铅微米椭圆环的内短轴约为2um，内长轴约为6um，环厚约为1um。该方法原料廉价易得、工艺简单、成本低、产品纯度高，易于实现控制且工艺重复性好，有利于规模化工业生产。

附图说明

图1是采用本发明方法制得的硫化铅微米椭圆环扫描电镜照片(SEM)；

图2是图1中单个硫化铅微米椭圆环的透射电镜照片(TEM)。

具体实施方式

实施例1

将2.0mmol分析纯醋酸铅、3.5mmol分析纯硫脲、0.3mmol分析纯十六烷基三甲基溴化铵混合成反应物，将反应物加入到去离子水中，反应物与去离子水的质量比为1：20，搅拌30分钟作为反应溶液，将反应溶液放入密闭的150ml不绣钢耐压反应釜中，在70℃反应16小时，冷却至常温，打开反应釜，将反应后的溶液过滤，滤渣用去离子水洗涤，除去未反应的多余的离子，然后进行真空干燥，即可制备单分散硫化铅纳米球。

实施例2

将2.0mmol分析纯醋酸铅、5.0mmol分析纯硫脲、0.4mmol分析纯十六烷基三甲基溴化铵混合成反应物，将反应物加入到去离子水中，反应物与去离子水的质量比为1：40，搅拌15分钟作为反应溶液，将反应溶液放入密闭的150ml不绣钢耐压反应釜中，在90℃反应8小时，冷却至常温，打开反应釜，将反应后的溶液过滤，滤渣用去离子水洗涤，除去未反应的多余的离子，然后进行真空干燥，即可制备单分散硫化铅纳米球。

实施例3

将3.0mmol分析纯醋酸铅、6.0mmol分析纯硫脲、0.5mmol分析纯十六烷基三甲基溴化铵混合成反应物，将反应物加入到去离子水中，反应物与去离子水的质量比为1：30，搅拌25分钟作为反应溶液，将反应溶液放入密闭的150ml不绣钢耐压反应釜中，在80℃反应12小时，冷却至常温，打开反应釜，将反应后的溶液过滤，滤渣用去离子水洗涤，除去未反应的多余的离子，然后进行真空干燥，即可制备单分散硫化铅纳米球。产物硫化铅微米椭圆环扫描电镜照片(SEM)(如图1)；产物单个硫化铅微米椭圆环透射电镜照片(TEM)(如图2)。微米椭圆环的内短轴约为2um，内长轴约为6um，环厚约为1um。

实施例4