[发明专利]一种涂料印花用自粘性有机颜料微胶囊的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工领域中有机颜料的制备，尤其涉及一种有机 颜料微胶囊的制备方法。

背景技术

有机颜料不仅品种多、色谱齐全、色彩鲜艳，而且具有优异的耐 久性、耐热性等应用性能，符合高档涂料、塑料及高档印墨的要求。 其中颜料印花由于工艺简单、操作方便、清洁、经济，且适用于各类 纤维及其混纺织物印花，在印花领域中占有重要地位。

但由于有机颜料表面极性低、在水相中很难润湿和分散，且对纤 维无亲和力，须借助粘合剂的连续成膜作用将其粘附到织物表面。而 粘合剂的连续成膜往往使得涂料印花的手感偏硬、耐摩擦牢度较差 (尤其是耐湿摩擦牢度)，不能很好地达到纺织品印染整理的要求。 因此人们采用各种方法来对有机颜料进行改性。

随着微胶囊技术的发展，采用高分子化合物对有机颜料颗粒进行 包覆改性成为当前有机颜料改性的重要研究方向。近年来，国内外专 家学者分别采用微乳液聚合、乳液聚合、细乳液聚合、悬浮聚合等方 法制备有机颜料微胶囊，在不同程度上实现了对有机颜料颗粒的包覆 改性。但是目前这些有机颜料微胶囊化大多改善颜料的分散性能、光 泽度、耐光、耐候性能等，例如中国专利文献CN1687157A公开了一 种制备高分子分散剂改性有机颜料的方法，专利文献WO2003/087232 专利公开了接枝反应基团的颜料与分散剂的共混改性。但上述研究中 对通过微胶囊化提高印花织物的耐干、湿摩擦牢度和印花织物的手感 方面报道较少。

悬浮聚合物上吸附的分散剂量少，而且比较容易脱除，产物含杂 量低，产品质量稳定，所以用悬浮聚合法制备有机颜料微胶囊有着广 泛的应用前景。另外，通过悬浮聚合法制备与织物具有自粘性的有机 颜料微胶囊尚未公开提出。

发明内容

本发明提供了一种工艺流程简单、过程无溶剂污染问题，可提高 印花产品的色牢度和手感的涂料印花用自粘性有机颜料微胶囊的制 备方法。

一种涂料印花用自粘性有机颜料微胶囊的制备方法，包括如下步 骤：

(1)将有机颜料酞菁绿、反应混合单体A和油溶性引发剂过氧 化二苯甲酰混合均匀后，在分散剂氢氧化镁和搅拌作用下以液滴形式 稳定悬浮在水中，在氮气气氛中于60～70℃聚合反应3～4小时，得 到复合微球的悬浮液。

其中所述的反应混合单体A为硬单体和软单体的混合物，硬单 体为苯乙烯、甲基丙烯酸异丁酯或甲基丙烯酸甲酯；软单体为丙烯酸 丁酯；

(2)在步骤(1)得到的复合微球悬浮液中滴加反应单体B丙烯 酸丁酯，以步骤(1)得到的复合微球为种子进行种子悬浮聚合，在 氮气气氛中于70～80℃聚合反应2～3小时，在复合微球表面形成自 粘层。常温下冷却、酸洗、水洗、过滤、干燥，既得有机颜料微胶囊 粉末。

所述的酸洗、水洗、过滤、干燥均采用本领域常规操作。例如用 0.1M HCl酸洗后用去离子水冲洗至中性，在40℃下真空干燥24h。

步骤(1)中，有机颜料为酞菁绿，此颜料与反应用单体和反应 生成的聚合物均不发生反应，包覆后酞菁绿的发色体系、晶型不发生 改变，因而酞菁绿的色光不受影响。

有机颜料酞菁绿微胶囊表面被高分子聚合物包覆，这些高分子聚 合物可以与织物以共价键、范德华力、氢键、物理缠绕作用等结合， 可实现有机颜料酞菁绿与织物的自粘，以“网点状”形式将有机颜料 颗粒附着在织物上，无须借助外加粘合剂的作用就可以实现酞菁绿在 织物上的粘着。

步骤(1)中，反应混合单体A中硬单体和软单体的质量比为9∶ 1～1∶9。改变反应混合单体A中不同的软硬单体组分的比例和有机 颜料酞菁绿的添加量，可以得到一系列不同包覆情况的有机颜料酞菁 绿复合微球，反应混合单体A与有机颜料的质量之比优选100∶10～ 25，通过进一步的实验发现反应单体A与颜料的最佳比例范围为 100∶15～18。