[发明专利]无甲醛防皱整理剂及制备方法无效

专利信息
申请号: 200910097570.6 申请日: 2009-04-11
公开(公告)号: CN101560730A 公开(公告)日: 2009-10-21
发明(设计)人: 张弘;李博斌;鲍国芳;俞亮;劳民玓;寿谦益;王建刚 申请(专利权)人: 绍兴市质量技术监督检测院;绍兴县荣士达衬布有限公司
主分类号: D06M15/21 分类号: D06M15/21
代理公司: 绍兴市越兴专利事务所 代理人: 蒋卫东
地址: 312071*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 甲醛 防皱 整理 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及纺织品防皱技术,特别与一种无甲醛防皱整理剂及其制备方法有关。

背景技术

在传统的染整工艺中,为使纺织品达到耐久的防皱、硬挺、防缩等性能,一般采用甲醛和尿素作为原料,缩合而成的脲醛树脂整理剂,在酸性催化剂和适当烘培温度下,最终形成与纤维素纤维的网状交联,从而提高织物的折皱回弹性和尺寸稳定性,具有良好的洗可穿免烫整理效果。

然而该整理剂存在大量的游离甲醛和缩甲醛,总甲醛含量高达10%以上,经该类整理剂整理过的织物在人体穿着过程中会释放出大量的甲醛,同时伴随着较浓的鱼腥味和较大的织物强力损伤。甲醛是一种对人体生物细胞原生质具有毒性作用的物质,对呼吸道和皮肤产生强烈的刺激,引发呼吸道炎症和皮肤炎。

国际生态纺织品研究与检测协会颁布的法规中对甲醛的含量有明确规定。为了与国际市场接轨,提高我国纺织品在国际贸易中的竞争力,我们也颁布了一项标准GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》,直接与国际接轨。这项标准中规定甲醛的含量:婴幼儿用品≤20mg/kg(毫克/千克),直接接触皮肤的产品≤75mg/kg(毫克/千克),非直接接触皮肤的产品≤300mg/kg(毫克/千克)。而传统工艺生产的纺织品,其最高甲醛浓度可达1000mg/kg(毫克/千克),此类产品国家明令禁止在国内生产销售。为了降低甲醛含量,化工助剂生产企业一种低甲醛或超低甲醛的树脂整理剂,但是应用到衬衫的衬布整理时,其衬布布面甲醛含量仍然高达150mg/kg(毫克/千克),大大超过了规定。

为了使衬布布面的甲醛含量符合GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》,改变传统的衬布整理工艺,本发明单位经过多次走访和认真调研后,努力开发出了一种无甲醛防皱整理剂及其制备方法,本案由此产生。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种无甲醛防皱整理剂及其制备方法,使得经整理的纺织品甲醛含量符合GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》和欧盟2003/53EC指令,对人体无伤害。

本发明采用的解决方案为:

无甲醛防皱整理剂,按照重量百分比由以下原料配制而成:

3%~4%苯乙烯;

15%~18%甲基丙烯酸甲酯;

12%~15%丙烯酸丁酯;

1.8%~2.2%丙烯酸;

0.5%双丙酮丙烯酰胺;

2.5%乳化剂;

0.25%引发剂;

0.2%碳酸氢钠;

0.8%保护胶体;

56.55%~63.95%蒸馏水。

其中,乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚(也称匀染剂O)、聚乙二醇(PEG400)、乙氧基醇磺基琥珀酸二钠(A-102)、十二烷基硫酸钠(SDS)以1∶1∶1.5∶2的重量百分比混合而成。

引发剂为过硫酸铵和硫代硫酸钠以10∶1的重量百分比混合而成。

保护胶体采用聚丙烯酰胺。

制备步骤为:第一步,预聚合,将原料中蒸馏水的30%、保护胶体、乳化剂的30%、碳酸氢钠加入装有搅拌器、冷凝回流装置、温度计和滴液装置的四口聚合反应器中搅拌,搅拌速度在400转/分,使其充分溶解,然后加热升温至78℃~80℃,再调整转速至200转/分,加入原料中引发剂溶液的30%,开始滴加苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯单体,待乳液出现蓝光时,降温至71℃±2℃,保温20分钟,即得到预聚合液;

第二步,预乳化,将剩余70%的蒸馏水加入到高位预乳化反应器中,加入剩余70%乳化剂搅拌均匀,然后边搅拌边滴加丙烯酸和丙烯酸丁酯单体,加完后充分搅拌20分钟,即得到预乳化液;

第三步,聚合,在预聚合液中均匀滴加预乳化液、双丙酮丙烯酰胺及剩余的70%引发剂溶液,控制滴加速度,保持反应温度恒定在71℃±2℃,滴加完毕后,保温至回流装置中无回流,然后升温至90℃保温1小时,冷却后用氨水中和、过滤、出料。

所述制备步骤的第三步中,滴加过程需严格控制滴加速度,保证匀速滴加的前提下,在110分钟至130分钟时间内滴加完毕。

所述制备步骤的第三步中,氨水的用量为冷却后产品重量的1%~5%。

采用上述的方案后,本发明的整理剂不含甲醛,符合GB18401-2003《国家纺织产品基本安全技术规范》,对人体不造成伤害。同时采用预聚合、预乳化和聚合三步合成工艺,保证了无甲醛整理剂的可靠性,提高存储的稳定性。

具体实施方式

实施例一:

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