[发明专利]一种制备1,2,3,4-四氯六氟丁烷的方法

权利要求书

1.一种由1-碘-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙烷制备1，2，3，4-四氯六氟丁烷的方法，其特征在于在含氧有机化合物催化剂存在下，使1-碘-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙烷与锌粒反应制备1，2，3，4-四氯六氟丁烷，所述含氧有机化合物选自醇、酮、酯、醚和酰胺中的一种或几种的组合，其加入量为1-碘-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙烷加入量的5～50％(重量)，所述锌粒粒径为3～6mm，加入量为1-碘-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙烷加入量的10～50％(重量)。

2.按照权利要求1所述的由1-碘-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙烷制备1，2，3，4-四氯六氟丁烷的方法，其特征在于所述含氧有机化合物的加入量为1-碘-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙烷加入量的10～20％(重量)。

3.按照权利要求1所述的由1-碘-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙烷制备1，2，3，4-四氯六氟丁烷的方法，其特征在于所述锌粒的加入量为1-碘-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙烷加入量的20～30％(重量)。

4.按照权利要求1所述的由1-碘-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙烷制备1，2，3，4-四氯六氟丁烷的方法，其特征在于所述醇为甲醇和/或乙醇，所述酮为丙酮和/或丁酮，所述酯为甲酸甲酯和/或乙酸乙酯，所述醚为1，4-二氧六环，所述酰胺为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)。

5.按照权利要求1所述的由1-碘-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙烷制备1，2，3，4-四氯六氟丁烷的方法，其特征在于反应温度为0～45℃。

6.按照权利要求5所述的由1-碘-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙烷制备1，2，3，4-四氯六氟丁烷的方法，其特征在于反应温度为5～30℃。

7.按照权利要求6所述的由1-碘-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙烷制备1，2，3，4-四氯六氟丁烷的方法，其特征在于反应温度为15～25℃。

8.一种由1-碘-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙烷制备1，2，3，4-四氯六氟丁烷的方法，其特征在于包含下述步骤：

(1)往反应器中加入1-碘-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙烷和含氧有机化合物，所述含氧有机化合物选自乙酸乙酯、乙醇和丙酮中一种或几种的组合，其加入量为1-碘-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙烷加入量的5～50％(重量)，并充分搅拌；

(2)在0.2～3h内往反应器分批加入锌粒，粒径大小为3～6mm，加入量为1-碘-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙烷加入量的10～50％(重量)；

(3)将反应器内温度控制在0～45℃下，使1-碘-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙烷和锌粒反应5～10h；

(4)反应结束后将反应器中的溶液倾出水洗，分离出下层有机相即得1，2，3，4-四氯六氟丁烷。

9.按照权利要求8所述的由1-碘-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙烷制备1，2，3，4-四氯六氟丁烷的方法，其特征在于在所述步骤(1)中加入水。

10.按照权利要求9所述的由1-碘-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙烷制备1，2，3，4-四氯六氟丁烷的方法，其特征在于水的加入量为1-碘-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙烷的5～40％(重量)。

11.按照权利要求10所述的由1-碘-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙烷制备1，2，3，4-四氯六氟丁烷的方法，其特征在于水的加入量为1-碘-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙烷的10～25％(重量)。

12.按照权利要求8所述的由1-碘-1，2，2-三氟-1，2-二氯乙烷制备1，2，3，4-四氯六氟丁烷的方法，其特征在于在所述步骤(2)中在0.5～1.5h内往反应器边搅拌边分批加入锌粒。