[发明专利]一种机械力辅助提取芦荟素的方法无效
申请号: | 200910097163.5 | 申请日: | 2009-03-23 |
公开(公告)号: | CN101508709A | 公开(公告)日: | 2009-08-19 |
发明(设计)人: | 苏为科;朱兴一;张志敏;郭巧凤;舒强锋 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学;台州海辰药业有限公司 |
主分类号: | C07H15/244 | 分类号: | C07H15/244;C07H1/08 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人: | 黄美娟;王 兵 |
地址: | 310014*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 机械 辅助 提取 芦荟 方法 | ||
(一)技术领域
本发明涉及一种芦荟素的提取方法。
(二)背景技术
芦荟(Aloe)原产于非洲热带地区,现在几乎遍及世界各地,目前我国种植面积约10万亩。芦荟中含有多种有效成份,如芦荟多糖、芦荟素以及蛋白质氨基酸等。新鲜芦荟中主要含芦荟多糖,而提取多糖后的残渣中则含有10~20%的芦荟素。芦荟素(Aloin)即芦荟苷,又称芦荟大黄素苷。芦荟素具有很好的抗菌和泻下作用,更为重要的是,芦荟素是制备药物双醋瑞因的起始原料。双醋瑞因即二乙酰大黄酸(Diacerhein),是一种新型白介素1β(1L-1β)抑制剂,临床上主要用于治疗骨关节炎以及迟引性关节炎,具有较NSAID更强的后续效应和更好的安全性。因此,对芦荟素的制备进行研究具有重要的意义。
芦荟素的结构式:
以芦荟残渣为原料制备芦荟素,传统工艺中主要是直接使用有机溶剂从芦荟残渣中萃取得到芦荟素粗品,再经分离纯化得到芦荟素精品。目前常见的提取效果较好的方法是,以乙醇为溶剂回流提取得到芦荟素粗品,然后经铅盐沉淀,硫化氢脱铅,过凝胶柱,最后得到芦荟素。由于乙醇极性较大,在提取芦荟素的同时将原料中大量的残余多糖一道提取出来,因此后续工艺中采用铅盐和硫化氢进行纯化。而铅盐和硫化氢为剧毒试剂,不仅污染环境,而且易导致产品中的有害成份残留。另外,最后采用凝胶柱法进一步纯化,设备价格较贵,且操作工序较为繁琐,故该方法不利于工业化生产。
机械力辅助提取技术是一门新型的提取技术,是将机械力化学的原理和方法引入到天然生物活性成分的提取中而形成的一门技术。机械力辅助提取的过程大致是,将生物组织与固相试剂混合,在机械力诱发下,特定成份与固相试剂发生化学反应或吸附,形成某种易溶或不溶于某种溶剂的物质,从而使特定成份得到分离或去除,从而获得目标有效成份。与传统的提取方法相比,机械力辅助提取具有选择性好、提取率高、工艺简单、操作方便、环境友好等优点。机械力辅助提取技术有望彻底取代传统的提取技术,目前还未见采用该技术提取芦荟素的报道。
(三)发明内容
本发明的目的在于克服现有芦荟素提取工艺中存在的问题和不足,提供一种原料易得、选择性好、提取率高、工艺简单、操作方便、环境友好、易于实现工业化生产的提取芦荟素的方法。
本发明方法采用机械力辅助提取技术从芦荟残渣中提取芦荟素。其基本原理是:在机械力的作用下,芦荟细胞壁破裂,芦荟素和多糖释放出来,而后,极性较大的多糖与吸附剂形成一种极性较大的复合体。在后续工序中,这种复合体不溶于乙酸乙酯,而极性偏小的芦荟素则溶于乙酸乙酯,从而使芦荟素被选择性提取出来。
本发明采用的技术方案是:
一种机械力辅助提取结构如式(I)所示的芦荟素的方法,所述提取方法为:将芦荟残渣与吸附剂投入球磨机中球磨,球磨结束后,用乙酸乙酯对球磨得到的粉末进行提取,提取液过滤后回收溶剂,得到芦荟素粗品,用异丙醇重结晶得到芦荟素精品;所述芦荟残渣是指新鲜芦荟提取多糖后干燥过的下脚料;所述吸附剂为100~300目的硅胶、活性炭、硅藻土中的一种;所述吸附剂的质量为芦荟残渣质量的1~30倍;
进一步,本发明用乙酸乙酯进行提取,优选在60~80℃的温度条件下进行,最优选77℃。
本发明推荐提取所使用的乙酸乙酯的总体积用量以芦荟残渣的质量计为10~30ml/g,优选10~20ml/g;乙酸乙酯的总提取时间一般为1.5h~10h。
本发明优选采用多次提取的方法提取芦荟素,即将提取液过滤得到的滤渣重复用乙酸乙酯进行提取,总提取次数推荐为2~5次。
本发明具体推荐按照如下进行提取:用乙酸乙酯提取3次,3次提取所用乙酸乙酯的体积用量以芦荟残渣质量计依次为5~10ml/g、3~10ml/g、2~10ml/g,3次提取的时间依次为0.5h~4h、0.5h~4h、0.5h~2h。
本发明优选的吸附剂为200目的硅胶。所述吸附剂的质量优选为芦荟残渣质量的10~15倍。
本发明推荐所述球磨机的转速为1290~2220rpm,优选为1920rpm;球磨时间一般为1~30min,优选5~10min。
本发明使用异丙醇对芦荟素粗品进行重结晶精制,所使用的异丙醇的体积用量以芦荟素粗品的质量计一般为1~20ml/g,优选为5~10ml/g。
本发明的优选方案为:
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