[发明专利]一种纳米级铬添加剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于饲料添加剂技术领域，具体涉及一种用于动物饲料的纳米 级铬添加剂的制备方法。

背景技术

铬是动物体内必需的微量元素，是葡萄糖耐量因子重要组成部分，可 通过改善胰岛素在体内的生理功能，显著影响动物机体的糖类、脂肪、蛋 白质以及核酸的代谢，进而促进动物的生长、提高繁殖性能、改善胴体品 质、降低应激、提高机体免疫力。目前，日粮补铬已是我国养殖业预防缺 铬和促产增效的常规措施。

但是，目前在饲料中添加的铬源主要为无机铬(氯化铬、三氧化二铬 等)，其吸收效率极低，约0.4％～3％或更低；有机铬(酵母铬、有机酸铬 或氨基酸螯合铬)略高一些，为10％～25％，其余未吸收铬随粪尿排出体 外，造成环境污染和资源让费。因此，开发更为高效的铬源一直是铬营养 研究的重点。长期以来，对铬源的研究主要围绕铬的化学形式(酵母铬、 有机酸铬或氨基酸螯合铬)进行，忽略了对铬的物理形式的深入研究。纳 米微粒由于小尺寸效应和表面活性效应，其在机体内溶解性和吸收运输效 率远高于常规粒子。而纳米科技的发展也为研究开发高效的纳米级铬源提 供了全新的途径。

目前纳米材料的制备方法主要有一下几种：①机械活化法，该方法耗 能高，容易引入杂质；②固相反应法，该方法制成的粉末易固结，需再次 粉碎，成本较高；③溶胶-凝胶法，该方控制工艺参数多，工艺比较复 杂；④气体凝聚法；⑤高压气体雾化法；⑥模板合成法等方法产量比较 小，制备过程复杂，装置昂贵，不适合大规模生产。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种纳米级三价铬添加剂 的制备方法。

本发明方法包括以下步骤：

步骤1.将分析纯(纯度为99.9％以上)的三氧化二铬(Cr₂O₃)、还原剂 和分散剂按比例称量置于容器中，与容器中的双蒸水混合，在超声波作用 下，搅拌10～30min，使体系分散均匀，形成悬浮液；还原剂与三氧化二铬 (Cr₂O₃)的摩尔比为0.5～5∶1，分散剂与三氧化二铬(Cr₂O₃)的摩尔比为 5×10^-3～5×10^-2∶1，双蒸水与三氧化二铬(Cr₂O₃)的摩尔比为8～15∶1。

所述的还原剂为硫代硫酸钾、硼氢化钾、硼氢化钠、巯基乙醇中的一 种或多种；

所述的分散剂为焦磷酸钾、三聚磷酸钾、六偏磷酸钠、木素磺酸钠、 十二烷基磺酸钠中的一种或多种。

步骤2.将悬浮液进行过滤，然后用有机溶剂洗涤；所述的有机溶剂为 甲醇、乙醇、丙酮或氯仿。

步骤3.将洗涤后得到的沉淀物置于烘箱中，40～70℃下烘干，将烘干 的沉淀物置于管式炉中，在空气气氛下，将管式炉升温至200～400℃，保 温1～3小时，所得粉末即为纳米级三价铬添加剂。

本发明方法得到的铬添加剂，其颗粒平均粒径小于100nm。本发明的 纳米级铬添加剂用于家畜、家禽、水产动物等的口服补铬，具体是将粉末 状的纳米级铬添加剂按每公斤饲料0.1～0.5毫克铬的剂量均匀拌入畜禽、 水产动物饲料中。

本发明的制备方法工艺简单、参数易于控制，无需后处理，能耗较 小，对环境无污染，且适宜工业化生产。利用本发明的制备方法制备的纳 米级三价铬添加剂，透射电镜观察显示颗粒平均粒度100nm，且具有较窄 的粒径尺寸分布。本发明所制备的纳米级三价铬添加剂具有高生物学效 价，可作为饲料添加剂应用于畜禽、水产动物等的补铬。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

步骤1.容器中放入270ml(15mol)双蒸水，将152.0g(1mol)三氧化 二铬、190.3g(1mol)硫代硫酸钾、22.42g(0.05mol)三聚磷酸钾置于容器 中，在超声波作用下，搅拌30min，使体系分散均匀，形成悬浮液；

步骤2.将悬浮液进行过滤，然后用甲醇溶剂洗涤；

步骤3.将洗涤后得到的沉淀物置于烘箱中，70℃下烘干，将烘干的 沉淀物置于管式炉中，在空气气氛下，将管式炉升温至400℃，保温1h， 所得粉末即为纳米级三价铬添加剂。