[发明专利]合成含2,5-二氢呋喃骨架的并环化合物的方法无效
| 申请号： | 200910096103.1 | 申请日： | 2009-02-10 |
| 公开（公告）号： | CN101486712A | 公开（公告）日： | 2009-07-22 |
| 发明（设计）人： | 麻生明;邓友前 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D491/048 | 分类号： | C07D491/048;C07D307/93;C07D493/04;C07D495/04 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人： | 盛辉地 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成 呋喃 骨架 环化 方法 | ||
1、一种高立体选择性地合成含2，5-二氢呋喃骨架的并环化合物的方法，其特征是双2，3-联烯醇或双2，3-联烯醇-醋酸酯，在氯化钯和碘化钠的催化下，发生分子内环化-消除反应，合成含2，5-二氢呋喃并七元或八元环骨架的化合物，反应式如下：
R1＝烷基、芳基，其中烷基为CnH2n+1，式中n＝2-4；R2＝烷基、芳基，其中烷基为CnH2n+1，式中n＝2-4；X＝NTs、O、SO2、CH2、CH2CH2；Y＝H、COCH3；其步骤是：
(1)在室温下，将双2，3-联烯醇或双2，3-联烯醇-醋酸酯加入到氯化钯和碘化钠的N，N-二甲基甲酰胺中，然后在80℃加热搅拌反应1～2小时后，冷到室温，乙醚稀释，加水淬灭，乙醚萃取；
(2)浓缩，快速柱层析，获得含2，5-二氢呋喃并七元或八元环骨架的化合物。
2、根据权利要求1所述的合成含2，5-二氢呋喃骨架的并环化合物的方法，其特征是双2，3-联烯醇或双2，3-联烯醇-醋酸酯与N，N-二甲基甲酰胺的摩尔比为：0.10-0.11mmol/1mL。
3、根据权利要求2所述的合成含2，5-二氢呋喃骨架的并环化合物的方法，其特征是双2，3-联烯醇或双2，3-联烯醇-醋酸酯与N，N-二甲基甲酰胺的摩尔比为0.1mmol/1mL。
4、根据权利要求1所述的合成含2，5-二氢呋喃骨架的并环化合物的方法，其特征是所述氯化钯与双2，3-联烯醇或双2，3-联烯醇-醋酸酯的摩尔比为：0.045-0.062∶1。
5、根据权利要求4所述的合成含2，5-二氢呋喃骨架的并环化合物的方法，其特征是所述氯化钯与双2，3-联烯醇或双2，3-联烯醇-醋酸酯的摩尔比为0.05∶1。
6、根据权利要求1所述的合成含2，5-二氢呋喃骨架的并环化合物的方法，其特征是碘化钠与双2，3-联烯醇或双2，3-联烯醇-醋酸酯的摩尔比为：0.45-0.50∶1。
7、根据权利要求6所述的合成含2，5-二氢呋喃骨架的并环化合物的方法，其特征是碘化钠与双2，3-联烯醇或双2，3-联烯醇-醋酸酯的摩尔比比为0.50∶1。
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