[发明专利]一种利胆止痛胶囊及其制备方法和质量检控方法

权利要求书

1.一种利胆止痛胶囊，其特征在于，制成该胶囊有效成分的原料药的组成按重量份为：炒柴胡100～130份、赤芍110～130份、炒枳110～130份、甘草50～70份、茵陈180～220份、炒延胡180～220份、苍术110～130份、炒川楝子180～220份、仙鹤草280～320份、板蓝根180～220份、蒲公英280～320份和姜黄180～220份。

2.根据权利要求1所述的胶囊，其特征在于，制成该胶囊有效成分的原料药的组成按重量份为：炒柴胡120份、赤芍120份、炒枳壳120份、甘草60份、茵陈200份、炒延胡索200份、苍术120份、炒川楝子200份、仙鹤草300份、板蓝根200份、蒲公英300份和姜黄200份。

3.一种利胆止痛胶囊的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：

(1)将所述重量配比的原料药粉碎为粗粉，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次、三次各1.5小时，合并煎液，滤过；

(2)滤液在60℃下减压浓缩成相对密度1.35～1.37的稠膏；

(3)加入辅料淀粉适量，干燥，粉碎，又加入适量的淀粉及硬脂酸镁，混匀，装入胶囊中；或药料混匀后，先制成小颗粒，干燥后再加入适量的硬脂酸镁，混匀，装入胶囊中，即得所需的胶囊剂。

4.一种权利要求1或2所述的利胆止痛胶囊质量的定性检控方法，其特征在于采用以下步骤：

(1)取本品10粒，取出内容物，置具塞锥形瓶中，加水10ml，摇溶摇散，加浓氨试液0.5ml，乙醚30ml，振摇20秒钟，再超声处理30分钟，分出乙醚提取液，水层液另置，蒸干，残渣加入乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取廷胡索乙素对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液8～15μl，对照品溶液3～5μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯∶丙酮＝9∶2为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘，紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；阴性无干扰。

(2)取鉴别1项下乙醚提取过的水层液，加盐酸调成酸性，加乙酸乙酯20ml，振摇15秒钟，再超声处理20分钟，分出乙酸乙酯提取液，水层液再置，蒸干，残渣加入乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取柚皮苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液8～15μl，对照品溶液3～5μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯∶甲醇∶水＝100∶17∶13为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铝乙醇溶液，略烘烤至于，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；阴性无干扰。

(3)取鉴别2项下乙酸乙酯提取过的水层液，加水饱和的正丁醇20ml，振摇15秒钟，再超声处理20分钟，分出正丁醇萃取液，加入氨试液10ml，振摇3秒钟，放置使分层，分出正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取柴胡对照药材0.3g，加水30ml，加热煮微沸20分钟，放冷，滤过，滤液加水饱和的正丁醇20ml振摇萃取，分出正丁醇萃取液，加入氨试液同法制成对照药材溶液0.5ml；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液8～15μl，对照药材溶液5～6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇∶乙酸乙酯∶水＝4∶1∶5的上层液∶甲醇＝10∶1为展开剂，置氨蒸汽饱和的展开缸内，展开，展距12cm，取出、晾干、喷以1％对二甲氨基苯甲醛的硫酸乙醇溶液1→10，于105℃烘烤至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色及相同色变的主斑点；阴性无干扰。

(4)取本品8粒，取出内容物，置具塞锥形瓶中，加水0.5ml，丙酮20ml，用力摇散，再超声处理20分钟，分出丙酮提取液，蒸干，残渣加入乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.2g，与鉴别3项下对照药材同法制成对照药材溶液1ml；再取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液8-15μl，对照药材和对照品溶液各3-5μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯∶甲酸∶冰乙酸∶水＝15∶1∶1∶2为展开剂，展开12cm，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，于105℃烘烤至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，日光下分别显相同颜色的斑点，紫外光灯下在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；阴性无干扰。

利胆止痛胶囊应符合中国药典2005年版一部附录IL胶囊剂项下有关的各项规定。

5.一种权利要求1或2所述的利胆止痛胶囊质量的定量检控方法，其特征在于采用以下步骤：

(1)照高效液相色谱法测定——色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈∶0.1％磷酸＝17∶83为流动相；检测波长为283nm；柱温40℃；理论板数按柚皮苷峰计算应不低于4000；

(2)对照品溶液的制备——精密称取在110℃干燥至恒重的柚皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物，混匀，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，密塞，称定重量，摇散，超声处理10分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，倾出适量置离心管中，加塞，离心20分钟，4000转/min，取上清液用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；

(3)测定法——分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含枳壳以柚皮苷计，不得少于1.0mg。