[发明专利]从灯盏花中提取高纯度灯盏花乙素的方法

说明书

技术领域

本发明属于植物有效成份提取分离技术领域，具体地说是一种从灯盏花中提取分离高纯度灯盏花乙素的方法。

背景技术

灯盏花是菊科植物短葶飞蓬[Erigeron breviscapus(vant)Hard，-Mass]的干燥全草，又名灯盏细辛，东菊。分布在云南、四川、贵州、广西、湖南等地。性寒，微苦，具有散寒解表，祛风除湿，活血化瘀，通经活络，消炎止痛的功效。曾列入《中国药典》1977版一部。灯盏花素是从灯盏花原草中提取的黄酮类有效成份，其中主要为灯盏花乙素，又名野黄芩苷，化学命名为4’、5、6-三羟基黄酮-7-O-葡萄糖醛酸苷，目前从市场上购得的灯盏花素原料药经HPLC分析，灯盏花乙素含量在80-90％之间，其各种制剂临床上用于治疗心脑血管疾病，疗效确切，但其注射液稳定性差，其灯盏花乙素以外的成分不明确，对灯盏花素注射液用药安全增加了不可控性，故从灯盏花中提取分离高纯度灯盏花素意义重大。

为了解决长期以来灯盏花素中灯盏花乙素含量低的工艺问题，专利申请200410062573.3；200410040182.1；200410040352.6；200410079583.8；200410079642.1；200510010723.0、200710066155.5均是高纯度灯盏花乙素原料药的制备工艺，其所提出的工艺制备的灯盏花乙素含量高，达98％以上，专利申请200710066155.5和200710065713.6用大孔吸附树脂纯化灯盏花素，但以上专利均是以市售灯盏花素为原料进行精制，并需要大量的酸碱才能实现，而从灯盏花原草直接提取分离质量稳定的高纯度灯盏花乙素的提取分离工艺未见相关的文献报导。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种从灯盏花原草直接提取分离高纯度灯盏花乙素的方法。

本发明的方法是以灯盏花乙素以盐的形式存在于灯盏花中的特性来进行设计(由于有-COOH)，存在于灯盏花中的灯盏花乙素盐不易被大孔吸附树脂吸附，能被水洗脱，从而实现与其他杂质分离，而灯盏花乙素盐在水溶液中加热不稳定，故通过反渗透膜和滤膜浓缩，可以防止热的影响，浓缩液加入有机溶剂后可沉淀出该灯盏花乙素盐，然后酸化，游离出高纯度的灯盏花乙素沉淀，其纯度可达到97％以上。

本发明从灯盏花中提取分离高纯度灯盏花乙素的方法包括下述顺序的步骤：

(1)、取灯盏花原料用的有机溶剂提取，提取液过滤，减压浓缩至相对密度为1.05-1.25，加水稀释，其加水量为灯盏花总重量的1-5倍；

(2)、稀释液加入澄清剂絮凝澄清，澄清剂加入量为灯盏花总重量的0.01-3％，静置，过滤；

(3)、絮凝澄清过滤液上大孔吸附树脂吸附，用水洗脱，收集水洗脱液；

(4)、水洗脱液用反渗透膜或纳滤膜浓缩，浓缩的过程的温度为20-60℃，操作压力为0.6-2.0MPa。；

(5)、膜浓缩液加入有机溶剂，有机溶剂加入量为膜浓缩液的1-10倍，静置沉淀；

(6)、过滤、收集沉淀物，加入沉淀物1-50倍有机溶剂水溶液，搅拌，使混悬，加入酸调PH至1-3，静置过夜，过滤，收集沉淀，水洗沉淀至近中性，干燥，即得高纯度灯盏花乙素。

所述的灯盏花为家种的灯盏花或野生的灯盏花，可以是新鲜的或干燥的灯盏花。

所述的步骤(1)的有机溶剂为甲醇或乙醇的水溶液。

所述的提取方法包括冷浸提取、温浸提取或热回流提取。

所述的澄清剂为ZTC1+1澄清剂或101果汁澄清剂。

所述的大孔吸附树脂为聚苯乙烯型大孔吸附树脂，AB-8、D101、HPD100、D1400、D1300、DM130、D3520中的一种或几种。

所述的收集水洗脱液为收集2-8柱体积的洗脱液，纳滤膜的截留相对分子量为100-400。

所述的膜浓缩液加入的有机溶剂为能与水以任意比例相溶的有机溶剂，如甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙腈中的一种或几种。

本发明关键技术在于整个工艺不使用碱，使用澄清剂除去水不溶物，利用大孔吸附树脂除杂，利用反渗透膜或纳滤膜浓缩，防止灯盏花乙素植物盐在水中的加热降解，所制备的灯盏花乙素含量可在97％以上，质量稳定，解决了从灯盏花原草直接提取分离质量稳定的高纯度灯盏花乙素的工艺问题。