[发明专利]一种荧光材料的制备方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种荧光材料的制备方法。属于发光材料制备技术领域。

二、背景技术

铽激活的硫氧化钆(Gd₂O₂S:Tb)作为一种高性能的绿色荧光粉在阴极射线发光、 X射线发光领域占有重要的地位。在紫外线、阴极射线或X射线激发下，铽激活的硫 氧化钆荧光粉显示了明亮的绿色。因为其优越的发光性能，Gd₂O₂S:Tb荧光粉在医疗 诊断或显示器阴极射线荧光屏等方面得到了特别的应用。在美国专利(专利号： 3428246)M.R.Royce等自上世纪60年代以来，对Gd₂O₂S:Tb荧光粉进行了广泛深入 的研究。

黄秋平、洪樟连等在“稀土硫氧化物发光材料的制备技术”一文中介绍了国内外制 备稀土硫氧化物材料的常用方法，如固相反应法、固一气反应法、醇溶液热合成法和 微波辐射法，并对各种方法的优缺点进行了评述。其中比较常见发展比较成熟的为固 相反应法。本发明在固相反应法的基础上进行改进，使之与共沉淀反应制备前驱体相 结合，并选择合适的助熔剂进行高温固相反应合成荧光粉。Elisabeth-Jeanne Popovici， Laura Muresan，Amalia Hristea-Simoc，Emil Indrea等采用助熔剂法合成了Gd₂O₂S:Tb 荧光粉，见(文献Synthesis and characterisation of rare earth oxysulphide phosphors.I. Studies on the preparation of Gd₂O₂S:Tb phosphor by the flux methodOptical Materials (2004)559-565)，所采用的助熔剂为Na₂CO₃，Li₂CO₃，并在文中研究了Gd₂O₂S:Tb 的晶体结构及发光特性。由于制备的荧光粉熔点很高，无法熔融，并且在高温下，Tb³⁺化合物容易被氧化。采用本发明所使用的方法可以降低晶体的生长温度，有助于单晶 生长，并且可以使Tb³⁺在共沉淀反应阶段就可以进入基质的晶格之中，分布得更加均 匀。同时，荧光粉的品质包括发光性能(如发光亮度、效率和颜色)以及粉末特性(如 颗粒尺寸和颗粒形态)都在合成过程中有所改善。

三、发明内容

本发明的目的是提供一种荧光材料的制备方法，即提供一种Gd₂O₂S:Tb荧光粉的 合成方法及其所使用的助熔剂组合。采用共沉淀法制备前驱体，再通过高温固相反应 来制得Gd₂O₂S:Tb荧光粉。

本发明所使用的助熔剂法可以降低晶体的生长温度，易于进行工业化操作。选取 的助熔剂组合可以显著改善荧光粉的晶体形状及粒度分布，所得晶体结构完整，缺陷 较少，降低Gd₂O₂S:Tb荧光粉高温固相反应的合成温度，改善该荧光粉的晶体结构及 粒度分布，使得荧光粉的发光亮度及使用性能得到进一步的提高。

本发明按以下步骤实施：

(1)称取摩尔比为198～66.67：1的氧化钆(Gd₂O₃)、七氧化四铽(Tb₄O₇)， 量取硝酸(HNO₃)的量为按照方程式(1)、(2)所示的化学计量比过量10wt％～15wt％。

Gd₂O₃+6HNO₃＝2Gd(NO₃)₃+3H₂O              (1)

1/2Tb₄O₇+6HNO₃＝2Tb(NO₃)₃+3H₂O+1/2O₂     (2)