[发明专利]核壳式Fe3O4/C磁性纳米固相萃取剂的制备及应用

说明书

技术领域

本发明属于化学分析测试仪器设备领域，涉及一种新型的碳材料包覆的Fe₃O₄磁性纳米固相萃取剂，将它作为样品前处理材料，来富集大体积环境水样中有机污染物。

背景技术

本技术领域的背景和发展现状大致如下：固相萃取是目前应用广泛的较新型的环境样品前处理方法。固相萃取具有萃取时间短、回收率高、富集倍数高和有机试剂消耗少等优点。纳米材料具有高的比表面积和卓越的吸附性能，但由于纳米粒粒径过小，进行上述固相萃取上样过柱存在困难。Fe₃O₄磁性纳米材料不但具有纳米材料的优点，还具有顺磁性。无外加磁场时，磁性纳米Fe₃O₄能很好的分散水溶液中不会有团聚现象，在当加入外加磁场的后，磁性纳米颗粒较快的沉降到烧杯底部，克服了一般纳米材料固相萃取时上样阻力较大和纳米萃取剂与母液分离困难的缺点。单纯的磁性纳米Fe₃O₄其吸附能力有限，因此需要在其表面进行适当的修饰以提高吸附性能。碳材料包括石墨化碳黑，多孔石墨化碳，活性碳，碳纳米管等有很强的吸附能力，常被用作固相萃取或吸附有机污染物的材料[1-6]。碳材料作为固相萃取材料也有一定的缺点，如有些目标物与其结合能力太强难以洗脱下来[6]。在Fe₃O₄磁性纳米表面包覆一层碳材料能有效的解决这些问题。制备的核壳式Fe₃O₄/C纳米材料保留了强的超顺磁性，碳材料的强吸附性能，纳米颗粒较短的扩散路径和大的比表面积。顺磁性使得吸附了目标物的纳米材料在外磁场作用下很容易的从溶液中分离出来，表面包覆的碳材料保证了对目标物的吸附，纳米颗粒短的扩散路径使得材料能够实现对目标物的快速吸附和较容易的洗脱。制备的Fe₃O₄/C纳米材料具有很好的稳定性，可应用于各种环境水样的预处理。

[1]Y.Q.Cai，G B.Jiang，J.Y.Liu，Q.X.Zhou.Anal.Chem.75(2003)2517-2521.

[2]M.J.Page，Y.Ma，H.W.Qi，E.Healy，J.Trolinger.J.Agric.Food.Chem.45(1997)3095-3099.

[3]Z.Q.Gong，K.Alef，B.M.Wilke，P.J.Li.J.Hazard.Mater.143(2007)372-378.

[4]M.S.Kim，T.W.Kang，H.Pyo，J.Yoon，K.Choi，J.K.Hong.J.Chromatogr.A.1208(2008)25-33.

[5]W.D.Wang，Y.M.Huang，W.Q.Shu，J.Cao.J Chromatogr.A.1173(2007)27-36.

[6]M.C.Hennion.J.Chromatogr.A.885(2000)73-95.

发明内容

本发明制备的核壳式Fe₃O₄/C磁性纳米固相萃取剂，兼得了磁性材料的磁分离能力，碳材料的强萃取能力，纳米材料快速吸附和容易洗脱的特点。首先用共沉淀法制备了粒径为10nm左右的磁性纳米Fe₃O₄，再将制得的磁性纳米Fe₃O₄分散到一定浓度的葡萄糖溶液中，使葡萄糖分子在磁性纳米Fe₃O₄的表面脱水缩合碳化，得到核壳式Fe₃O₄/C磁性纳米材料。由于葡萄糖的不完全碳化，是材料表面有丰富的活性基团，能够在水溶液中稳定的分散。要从水样中萃取目标物，只需将制得核壳式Fe₃O₄/C纳米材料分散在水溶液中搅拌均匀，无需调节酸度和加入其它添加剂，也无需平衡时间，直接磁分离即可完成萃取过程。分离出来的纳米材料用少量的有机溶剂洗脱，再将洗脱液浓缩后进液相色谱测定目标物浓度。整个前处理过程非常的快速，便利。因此，核壳式Fe₃O₄/C磁性纳米固相萃取剂在大体积环境样品中有机污染物的富集分离方面有很好的应用前景。

与现有的传统的固相萃取材料样品前处理方法相比，该萃取剂具有以下优点：